间硝基氟苯的制备方法技术

技术编号:8364027 阅读:431 留言:0更新日期:2013-02-27 21:43
本发明专利技术涉及一种重要的化工中间体间氟硝基苯的实用性制备方法。主要解决现有文献工艺中需要高温并使用到高沸点溶剂(如DMF、DMSO等)的技术问题。本发明专利技术的技术方案:一种间硝基氟苯的制备方法,以常规、易得的硝基苯为原料,在酸性溶剂存在下,采用聚四氟乙烯反应器,通入氟氮混合气直接氟化得到间硝基氟苯。本发明专利技术简化了生产及纯化工艺,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及间硝基氟苯的一种实用性制备方法。
技术介绍
间硝基氟苯,熔点I. 7 X’沸点205 oC,密度I. 325 g/mL,结构式为权利要求1.一种,其特征是以常规、易得的硝基苯为原料,在酸性溶剂存在下,釆用聚四氟乙烯反应器,通入氟氮混合气直接氟化得到间硝基氟苯,反应式如下2.根据权利要求I所述的,其特征是,氟氮混合气反应用量为反应底物的5 30 mol/mol,溶剂为乙腈、质量百分浓度98%的硫酸、三氟甲磺酸、甲酸中的一种或两种以上混合溶剂。3.根据权利要求I所述的,其特征是,反应压力为I个大气压;反应温度为室温。4.根据权利要求I所述的,其特征是,氟氮混合气的流量为20-40升/小时,氟氮混合气采取连续、浓度梯度递增的通入。全文摘要本专利技术涉及一种重要的化工中间体间氟硝基苯的实用性制备方法。主要解决现有文献工艺中需要高温并使用到高沸点溶剂(如DMF、DMSO等)的技术问题。本专利技术的技术方案一种,以常规、易得的硝基苯为原料,在酸性溶剂存在下,采用聚四氟乙烯反应器,通入氟氮混合气直接氟化得到间硝基氟苯。本专利技术简化了生产及纯化工艺,适合工业化生产。文档编号C07C201/12GK102942486SQ20121051502公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日专利技术者王炳林, 刘洲亚, 董华, 姜鲁勇, 董径超, 马汝建, 林寿忠 申请人:武汉药明康德新药开发有限公司, 天津药明康德新药开发有限公司, 上海药明康德新药开发有限公司, 无锡药明康德新药开发有限公司, 上海合全药业股份有限公司, 上海合全药物研发有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间硝基氟苯的制备方法,其特征是以常规、易得的硝基苯为原料,在酸性溶剂存在下,采用聚四氟乙烯反应器,通入氟氮混合气直接氟化得到间硝基氟苯,反应式如下:。2012105150218100001dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王炳林刘洲亚董华姜鲁勇董径超马汝建林寿忠
申请(专利权)人:武汉药明康德新药开发有限公司天津药明康德新药开发有限公司上海药明康德新药开发有限公司无锡药明康德新药开发有限公司上海合全药业股份有限公司上海合全药物研发有限公司
类型:发明
国别省市:

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