一种苯酚硝化选择性制备邻硝基苯酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备邻硝基苯酚的方法，步骤为：以二氧化硅负载杂多酸铯为催化剂，以低浓度硝酸为硝化剂，在温和条件下将苯酚硝化，然后依次进行萃取、蒸馏、水蒸气蒸馏、重结晶，得到邻硝基苯酚。所述负载杂多酸铯是由二氧化硅负载1～40％重的杂多酸铯构成的。本方法苯酚转化率高，邻位苯酚硝化选择性高；所采用催化剂制备简单，催化活性高，反应后催化剂易分离，可重复使用，具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种邻硝基苯酚的制备方法，更具体的讲，本专利技术涉及一种高选择性制备邻硝基苯酹的方法。
技术介绍
邻硝基苯酚可用于医药、染料、橡胶助剂和感光材料的中间体，也可用作单色PH值指示剂，因此邻硝基苯酚的制备就显的非常重要。目前邻硝基苯酚的生产工艺较为成熟，但是，各种工艺均存在一些缺陷。传统的方法是以硝酸为硝化剂，将苯酚硝化，但该方法邻硝基苯酚的选择性差，产物是邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物，再经蒸馏、冷却、结晶，分离得到邻硝基苯酚，该方法因浓硝酸具有氧化性，将苯酚氧化为醌类化合物，导致邻硝基苯酚产率较低。另外以邻硝基氯苯为原料，与氢氧化钠溶液进行水解反应，再经硫酸酸化、冷却、结晶，分离可制备得到邻硝基苯酚，该方法用到碱液和酸处理，造成环境污染。还可以以邻硝基苯甲醚来生产邻硝基苯酚，但是该方法存在邻硝基苯酚含量很难超过95%、邻硝基苯甲醚难以回收利用、生产废水处理难度大以及能耗偏高等缺陷。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术提出一种选择性高且符合“绿色”生产要求的邻硝基苯酹的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的 一种苯酚选择性硝化制备邻硝基苯酚的方法，步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯酚选择性硝化制备邻硝基苯酚的方法，其特征在于：步骤如下：（1）硝化：将二氧化硅负载杂多酸铯催化剂和苯酚加入圆底烧瓶内，在搅拌下将硝酸滴加入圆底烧瓶，搅拌反应；（2）萃取：以乙酸乙酯为萃取剂；（3）蒸馏：萃取后油状液体置于圆底烧瓶中，蒸馏浓缩，收集75?85℃馏分；（4）水蒸气蒸馏：改蒸馏装置为水蒸气蒸馏，蒸出的液体冷却后有黄色晶体析出，至冷凝管无黄色液体时结束，抽滤收集，干燥后得邻硝基苯酚粗品；（5）重结晶：将粗品完全溶于热乙醇中，滴入适当温水使其出现浑浊，然后再滴入乙醇使其完全溶解，冷却后析出亮黄色针状结晶，抽滤收集得邻硝基苯酚纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽君，龚树文，李永新，崔庆新，尹汉东，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：