一种氢化钠悬浊液及其在流动化学反应中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种氢化钠悬浊液，氢化钠分散于密度为

【技术实现步骤摘要】
一种氢化钠悬浊液及其在流动化学反应中的应用


[0001]本专利技术属于化学合成
，尤其涉及流动化学反应合成技术，具体涉及一种氢化钠悬浊液及其在流动化学反应中的应用
。

技术介绍

[0002]氢化钠是一种离子型的氢化物，化学活性活泼，在潮湿空气下粉末状的氢化钠会自燃，遇水发生剧烈反应放出氢气而燃烧或爆炸
。
因此，氢化钠必须分散在对其无溶解性
、
无化学反应的甲苯
、
液体石蜡
、
煤油等液体中，与酸类
、
醇类
、
水
、
强氧化剂
、
氧气
、
卤素等物质分开存放
。
[0003]氢化钠无法溶于有机溶剂，通常以
25
％～
60
％的比例分散在油中，由于本身极其易燃，在参与釜式反应中存在较大的风险，反应安全性低
。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题在于提供一种氢化钠悬浊液的制备方法，并将其应用于流动化学反应中
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的具体技术方案如下：
[0006]在本专利技术的第一方面，提供一种氢化钠悬浊液，其特征在于，氢化钠分散于密度为
1.2
～
1.5g/mL
的有机溶剂中或黏度为5～
30mm2/s
的有机溶剂中，形成浓度为
0.02
～
>0.05g/mL
的悬浊液
。
[0007]在一些具体实施方案中，所述密度为
1.2
～
1.5g/mL
的有机溶剂选自二氯甲烷
(DCM)、1,2
‑
二氯乙烷中的一种或两种；所述黏度为5～
30mm2/s
的有机溶剂选自石蜡油
、
矿物油中的一种或两种
。
[0008]在本专利技术的第二方面，提供一种氢化钠悬浊液在流动化学反应中的应用，其特征在于，所述流动化学反应是将惰性气体通入反应器，反应液
A
与氢化钠悬浊液混合，进行反应，再将反应后的体系与反应液
C
混合，进行反应，再加入淬灭剂，经后处理得到产物
。
[0009]氢化钠悬浊液中的氢化钠攫取反应活性基团上的酸性氢，进而与亲电试剂反应；反应活性基团选自
‑
OH、
‑
NHR、
‑
CHR2中的一种或多种；与亲电试剂反应的类型是取代反应
、wittig
反应
、
环化反应中的一种或多种；
R
指代氢或取代基
。
[0010]在一些具体实施方案中，所述反应液
A
选自咪唑溶液
、4
‑
硝基
‑
1H
‑
吲哚溶液
、2
‑
甲基
‑
1H
‑
吡咯
‑3‑
甲酸乙酯溶液
、2,4,5
‑
三溴
‑
1H
‑
咪唑溶液
、3
‑
硝基
‑
1H
‑
吡唑溶液
、
吡咯烷
‑2‑
酮溶液
、4
‑
氯
‑6‑
(
三氟甲基
)
嘧啶
‑2‑
胺溶液
、N
‑
(2
‑
羟乙基
)
氨基甲酸叔丁酯溶液
、4
‑
羟基哌啶
‑1‑
甲酸叔丁酯溶液
、
苯甲醇溶液
、2,2'
‑
(
乙烷
‑
1,2
‑
二基双
(
氧基
))
双
(
乙烷
‑1‑
醇
)
溶液
、(2S)
‑2‑
(
叔丁氧基羰基氨基
)
‑3‑
羟基丙酸溶液
、2
‑
二乙氧基磷酰乙酸乙酯溶液
、1
‑
((
异氰甲基
)
磺酰基
)
‑4‑
甲苯溶液
、1
‑
(5
‑
溴
‑2‑
羟基苯基
)
乙烷
‑1‑
酮溶液
、4
‑
溴
‑
1H
‑
吡咯
‑2‑
甲酸甲酯溶液
、1H
‑
吡咯
‑2‑
甲酸甲酯溶液中的一种或多种；所述反应液
C
选自2‑
(
氯甲氧基
)
乙基三甲基硅烷溶液
、
苯磺酰氯溶液
、MeI
溶液
、2
‑
(
氯甲氧基
)
乙基三甲基硅烷溶液
、2
‑
(
氯甲氧
基
)
乙基三甲基硅烷溶液
、1
‑
(
氯甲基
)
‑4‑
甲氧基苯溶液
、2
‑
碘丙烷溶液
、3
‑
氯
‑2‑
(
氯甲基
)
丙
‑1‑
烯溶液
、3
‑
溴丙
‑1‑
炔溶液
、3
‑
氯异烟腈溶液
、2
‑
溴乙酸叔丁酯溶液
、3
‑
氟
‑2‑
硝基
‑
吡啶溶液
、1,4
‑
二氧螺
[4.5]癸
‑8‑
酮溶液
、
丙烯酸叔丁酯溶液
、
碳酸二乙酯溶液
、(
氨氧基
)
二苯基氧化膦溶液
、O
‑
(2,4
‑
二硝基苯基
)
羟胺溶液中的一种或多种
。
[0011]进一步的，所述反应液
A
和所述反应液
C
采用以下组合的一种：
[0012]a1.
反应液
A
为咪唑溶液，反应液
C
为2‑
(
氯甲氧基
)
乙基三甲基硅烷溶液；
a2.
反应液
A
为4‑
硝基
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氢化钠悬浊液，其特征在于，氢化钠分散于密度为
1.2
～
1.5g/mL
的有机溶剂中或黏度为5～
30mm2/s
的有机溶剂中，形成浓度为
0.02
～
0.05g/mL
的悬浊液
。2.
根据权利要求1所述的氢化钠悬浊液，其特征在于，所述密度为
1.2
～
1.5g/mL
的有机溶剂选自二氯甲烷
、1,2
‑
二氯乙烷中的一种或两种；所述黏度为5～
30mm2/s
的有机溶剂选自石蜡油
、
矿物油中的一种或两种
。3.
根据权利要求1或2任一项所述的氢化钠悬浊液在流动化学反应中的应用，其特征在于，所述流动化学反应是将惰性气体通入反应器，反应液
A
与氢化钠悬浊液混合，进行反应，再将反应后的体系与反应液
C
混合，进行反应，再加入淬灭剂，经后处理得到产物
。4.
根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述氢化钠悬浊液中的氢化钠攫取反应活性基团上的酸性氢，进而与亲电试剂反应；所述反应活性基团选自
‑
OH、
‑
NHR、
‑
CHR2中的一种或多种；所述与亲电试剂反应的类型是取代反应
、wittig
反应
、
环化反应中的一种或多种；
R
指代氢或取代基
。5.
根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述反应液
A
选自咪唑溶液
、4
‑
硝基
‑
1H
‑
吲哚溶液
、2
‑
甲基
‑
1H
‑
吡咯
‑3‑
甲酸乙酯溶液
、2,4,5
‑
三溴
‑
1H
‑
咪唑溶液
、3
‑
硝基
‑
1H
‑
吡唑溶液
、
吡咯烷
‑2‑
酮溶液
、4
‑
氯
‑6‑
(
三氟甲基
)
嘧啶
‑2‑
胺溶液
、N
‑
(2
‑
羟乙基
)
氨基甲酸叔丁酯溶液
、4
‑
羟基哌啶
‑1‑
甲酸叔丁酯溶液
、
苯甲醇溶液
、2,2'
‑
(
乙烷
‑
1,2
‑
二基双
(
氧基
))
双
(
乙烷
‑1‑
醇
)
溶液
、(2S)
‑2‑
(
叔丁氧基羰基氨基
)
‑3‑
羟基丙酸溶液
、2
‑
二乙氧基磷酰乙酸乙酯溶液
、1
‑
((
异氰甲基
)
磺酰基
)
‑4‑
甲苯溶液
、1
‑
(5
‑
溴
‑2‑
羟基苯基
)
乙烷
‑1‑
酮溶液
、4
‑
溴
‑
1H
‑
吡咯
‑2‑
甲酸甲酯溶液
、1H
‑
吡咯
‑2‑
甲酸甲酯溶液中的一种或多种；所述反应液
C
选自2‑
(
氯甲氧基
)
乙基三甲基硅烷溶液
、
苯磺酰氯溶液
、MeI
溶液
、2
‑
(
氯甲氧基
)
乙基三甲基硅烷溶液
、2
‑
(
氯甲氧基
)
乙基三甲基硅烷溶液
、1
‑
(
氯甲基
)
‑4‑
甲氧基苯溶液
、2
‑
碘丙烷溶液
、3
‑
氯
‑2‑
(
氯甲基
)
丙
‑1‑
烯溶液
、3
‑
溴丙
‑1‑
炔溶液
、3
‑
氯异烟腈溶液
、2
‑
溴乙酸叔丁酯溶液
、3
‑
氟
‑2‑
硝基
‑
吡啶溶液
、1,4
‑
二氧螺
[4.5]
癸
‑8‑
酮溶液
、
丙烯酸叔丁酯溶液
、
碳酸二乙酯溶液
、(
氨氧基
)
二苯基氧化膦溶液
、O
‑
(2,4
‑
二硝基苯基
)
羟胺溶液中的一种或多种
。6.
根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述反应液
A
和所述反应液
C
采用以下组合的一种：
a1.
反应液
A
为咪唑溶液，反应液
C
为2‑
(
氯甲氧基
)
乙基三甲基硅烷溶液；
a2.
反应液
A
为4‑
硝基
‑
1H
‑
吲哚溶液，反应液
C
为苯磺酰氯溶液；
a3.
反应液
A
为2‑
甲基
‑
1H
‑
吡咯
‑3‑
甲酸乙酯溶液，反应液
C
为
MeI
溶液；
a4.
反应液
A
为
2,4,5
‑
三溴
‑
1H
‑
咪唑溶液，反应液
C
为2‑
(
氯甲氧基
)
...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄思棋，尤旭，王大海，马汝建，彭宣嘉，
申请(专利权)人：武汉药明康德新药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：