一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法技术

本发明专利技术提供了一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法。所述方法包括：往混二硝基苯中，加入适量溶剂，搅拌状态下加热，使邻对位二硝基苯全部溶解，然后冷却至10~30℃，结晶、过滤，得到纯度较高的间二硝基苯产品，结晶后的母液进行液相催化加氢还原反应，产物进一步通过精馏分离，得到邻、间、对三种苯二胺产品。本发明专利技术采用溶剂结晶分离提纯精制间二硝基苯，获得的间二硝基苯产品纯度可达99.6%以上，间二硝基苯的分离回收率50%以上；本发明专利技术通过催化加氢把母液中的二硝基苯转化为苯二胺，并通过精馏分离得到邻、间、对苯二胺三种产品，解决了传统间二硝基苯精制中废水产生量大，环境污染严重的问题，为间二硝基苯精制提供了一种绿色的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机中间体的精制方法，更具体地，涉及一种混二硝基苯结晶精制间二硝基苯，并使得邻、对二硝基苯得到有效利用的方法。
技术介绍
I, 3- 二硝基苯(又名间二硝基苯)主要用作染料中间体及有机合成原料。制造间二硝基苯通常采用的工艺是以苯为原料，通过混酸二硝化而得到。苯与混酸进行的二硝化得到的是以间二硝基苯为主的邻、间、对三种二硝基苯异构的混合物。由苯二硝化得到的混合二硝基苯直接分离提纯得到间二硝基苯，利用邻、对二硝基苯与间二硝基苯反应性的差异，采用化学精制法分离提纯制备纯间二硝基苯。现行工业方法均采用亚硫酸钠精制法，亦即通过亚硫酸钠与混二硝基苯反应，将邻、对二硝基苯转化为邻、对硝基苯磺酸溶于水，而间二硝基苯与亚硫酸钠不反应进行分离提纯。亚硫酸钠精制法将占硝化混合物12 15%的 邻、对二硝基苯废弃，资源浪费严重，同时产生大量高盐、高CODcr、难以处理的废水，严重污染环境。关于混二硝基苯的分离提纯，已知研究多围绕化学精制的改进，如亚硫酸钠精制过程加入相转移催化剂、相转移催化剂存在下用氢氧化钠溶液精制、JP59134750公开的强碱存在下用甲醇精制得到间二硝基苯等方法，这些本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法，所述方法包括：（1）往工业硝化得到的混二硝基苯中，加入适量溶剂，搅拌状态下加热，使邻对位二硝基苯全部溶解；所述混二硝基苯中邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯三种异构体的质量之比为：8.5~13：83.5~90：1.5~3.5；所述溶剂为C1~C4的低级醇或C4~C8的乙酸酯，低级醇质量用量为混二硝基苯质量的3.0~8.5倍，乙酸乙酯质量用量为混二硝基苯质量的0.78~1.1倍；（2）步骤（1）溶解液冷却至10~30℃，进行结晶、过滤，得到的晶体用水洗涤、真空干燥，得到间二硝基苯产品；（3）步骤（2）结晶后的母液通过液相催化加氢还原，转化成含邻间对三种苯二...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶建国，苏建军，朱敬鑫，孟明，张桂香，田景峰，
申请(专利权)人：浙江龙盛化工研究有限公司，
类型：发明
国别省市：