一种2，3，4，5-四氯硝基苯的制备及提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种2，3，4，5-四氯硝基苯的制备及提纯方法，以2，4，5-三氯硝基苯为原料，以浓硫酸和氯磺酸为溶剂、1，2-二氯乙烷为助溶剂、碘为催化剂，在反应温度50～80℃下，将2，4，5-三氯硝基苯与氯气进行氯化反应，然后分离提纯结晶得到2，3，4，5-四氯硝基苯。本发明专利技术产品收率和纯度高、反应条件温和，所用的溶剂混酸、催化剂、助溶剂，1，2-二氯乙烷以及重结晶溶剂乙醇都可以套用，降低了原料成本；反应条件温和，环境污染较小，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域，尤其涉及一种杀虫剂伏虫隆的中间体2，3，4，5_四氯硝基苯的制备及提纯方法。
技术介绍
2，3，4，5_四氯硝基苯是杀虫剂伏虫隆的重要中间体，伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂，尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗药性的害虫防治效果更佳。苯甲酰基脲类化合物作为昆虫最主要的几丁质合成抑制剂，以其独特的杀虫活性在作物保护方面取得的成效已经得以证实。因此对2，3，4，5_四氯硝基苯的合成进行研究具 有重大意义。现有文献报道的2，3，4，5_四氯硝基苯合成方法主要有两种。一是以1，2，3，4_四氯苯为原料，经硝化反应得到2，3，4，5-四氯硝基苯，例如专利JP03077836A报道，虽然硝化定位性好，没有硝化异构体，但1，2，3，4-四氯苯原料不易得到，价格昂贵。二是以2，4，5_三氯硝基苯为原料，例如专利US3166593，以氯磺酸为溶剂，碘为催化剂，进行氯化反应，反应结束倒入大量水中析出得到2，3，4，5_四氯硝基苯。由于这种方法在氯化时用了大量的氯磺酸，后处理又将氯磺酸用水水解，水解反应放热产生大量氯化氢气体和废酸。因此存在很大的安全风险，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通式（Ⅰ）所示2，3，4，5？四氯硝基苯的制备及提纯方法，其特征在于包括以下步骤：（1）以2，4，5？三氯硝基苯为原料，以浓硫酸和氯磺酸为溶剂、1，2？二氯乙烷为助溶剂、碘为催化剂，在反应温度50～80℃下，将2，4，5？三氯硝基苯与氯气进行氯化反应，在2，3，4，5？四氯硝基苯含量达到70%？75%时，停止通氯气，静置，分层，取溶剂层，得到2，3，4，5？四氯硝基苯和少量未反应完的原料2，4，5？三氯硝基苯的混合物；（2）、对步骤（1）所得的混合物进行分离纯化，用乙醇进行重结晶，得到2，3，4，5？四氯硝基苯；？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周坤英，魏兴辉，杨建萍，杨琳荣，郑舟，
申请(专利权)人：浙江禾田化工有限公司，
类型：发明
国别省市：