一种纳米级白炭黑产品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米级白炭黑产品的制备方法，包括以下步骤：将15~50℃的质量浓度为3-15%的氟硅酸铵，用碱性分散相或连续相物质将PH调至6-7；然后进入微反应器，将碱性分散相或连续相物质加入微反应器并过量10-30%，停留1-3s后，维持微反应器中的温度在15-50℃，得固液混合物；过滤固液混合物，固体部分即为纳米级白炭黑；用水洗涤至氟质量百分含量少于0.05%得半成品纳米级白炭黑；将半成品纳米级白炭黑送入微波干燥器进行干燥至符合国标，得产品纳米级白炭黑。本发明专利技术的反应时间短、反应温度低、能耗低、生成颗粒粒度分布均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，尤其是对。
技术介绍
纳米级白炭黑的制备方法主要有沉淀法和 溶胶-凝胶法。溶胶-凝胶法以硅酸有机醇酯为原料，价格昂贵，其生产成本很高。沉淀法由于二氧化硅晶核的生成及其生长速度不易控制，制得的二氧化硅产品颗粒粒度分布宽，产品质量低。中国专利200310117210公开了“纳米二氧化硅的制备方法”，用碱金属硅酸盐溶液为原料，在溶液中加入水溶性聚合物或水溶性有机醇，升温，再加入有机羧酸制备得到纳米级二氧化硅，该制备过程中利用到了表面活性剂来控制二氧化硅的颗粒粒径，工艺废水中含有机物，处理困难。中国专利200710066136. 2公开了“氟硅酸氨化制高补强性白炭黑及高浓度氟化铵的方法”，将氨水分步加入氟硅酸溶液中，经过反应、过滤、洗涤、干燥制得白炭黑产品，产品的颗粒粒度大，不能达到纳米级白炭黑的质量要求。中国专利201110066590. 4公开了“多晶硅副产物四氯化硅处理方法”，利用多晶硅副产四氯化硅、氢气和氧气为原料发生高温燃烧水解反应，制得纳米级白炭黑产品，专利技术过程中的反应温度高，对设备的材质要求苛刻。在制备原料氟硅酸铵的过程中，现有技术多采用连续式本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级白炭黑产品的制备方法，包括以下步骤：（1）预处理：将15~50℃的质量浓度为3?15%的氟硅酸铵，用碱性分散相或连续相物质将PH调至6?7；（2）微反应：然后进入微反应器，将碱性分散相或连续相物质加入微反应器并过量10?30%，停留1?3s后，维持微反应器中的温度在15?50℃，得固液混合物；?（3）过滤：过滤固液混合物，固体部分即为纳米级白炭黑；（4）洗涤：用水洗涤至氟质量百分含量少于0.05%得半成品纳米级白炭黑；（5）微波干燥：将半成品纳米级白炭黑送入微波干燥器进行干燥至符合国标，得产品纳米级白炭黑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李白玉，冯胜波，汤仁恒，刘松林，张瑞，骆吉林，张崇，罗静，
申请(专利权)人：贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：