本发明专利技术提供一种制备高色价栀子黄色素的方法，涉及食品领域。该方法包括如下步骤：将栀子黄色素粗品溶于水，用丁醇萃取，取丁醇层除去丁醇得到稠浸膏，加入溶剂，在10-30℃条件下搅拌使所述稠浸膏溶解或加热至35～100℃使所述稠浸膏溶解，过滤，取滤液；将所述滤液结晶，分离结晶与母液；将结晶干燥得高色价栀子黄色素；所述溶剂A的成分及重量百分含量为：亲水性有机溶剂70－100％，水0－30％；采用上述方法制备的栀子黄色素的色价大于600，A238／A440和A325／A440均小于0.2。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品领域，具体涉及制备高色价桅子黄色素的方法。
技术介绍
桅子黄色素是从茜草科植物桅子果实中提取的一类天然水溶性黄色素，其主要成分是类胡萝卜素类的藏花素和藏花酸。国内外学者对桅子黄色素进行了大量的研究，发现其有清热祛火、凉血利胆、降低胆固醇和抗癌保健等功效。桅子黄色素作为一种天然的食用色素，其色泽鲜艳、无毒、稳定性较好、染色能力强，被广泛应用于食品、药品及化妆品等领域。目前国内外使用的桅子黄色素仍是一种混合物，是以水溶性类胡萝卜素西红花苷类为主要成分，还含有部分环烯醚萜苷类(主要为桅子苷)及绿原酸等杂质。桅子苷是引起桅子黄色素绿变的主要因素，绿原酸在储存及使用过程中容易被氧化，是引起桅子黄色素灰变的主要因素。因此桅子黄色素产品中对桅子苷和绿原酸两种杂质必须加以控制。桅子黄色素水溶液在紫外-可见光区有三个吸收峰238nm、325nm、440nm，分别是桅子苷、绿原酸、西红花苷和西红花酸的特征吸收峰。通常用A238 / A44c^PA325 / A44tl来分别表示桅子苷和绿原酸的相对含量，作为可能绿变和灰变的质量指标。A238 / A44tl < O. 4可避免绿变的发生，A325 / A44tlSO. 36可避免灰变的发生。色价、A238 / A44c^PA325 / A44tl比值是桅子黄色素产品品质的衡量指标，色价愈越高，A238 / A44c!和A325 / A440比值越低代表产品的质量越佳。随着人们对天然食用色素的青睐，国内外对桅子黄色素的需求逐年增长。但受种植地域适宜性的制约，能够种植桅子的区域有限，我国作为桅子的主要产区，每年生产桅子黄色素数百吨，但多为低色价，高OD值(A238 / A44tl)的低端产品，仅少量企业能生产出色价达到500的产品。目前桅子黄色素的主要精制方法有大孔吸附树脂法、聚酰胺法、超滤法、溶剂萃取法等。然而各种方法均存在一定程度的除杂不彻底，其色价相对较低，且桅子苷类和绿原酸等杂质难以降到较低范围，A238 / A440, A325 / A44tl难以降至O. 2以下,致使最终产品质量不理相专利号为200710008780. 4的专利技术专利，公开了一种从桅子中分离纯化高色价桅子黄色素的方法，该方法的步骤为采用亲水性有机溶剂从桅子中提取桅子黄色素、制成浸膏，经大孔吸附树脂富集纯化、制成桅子黄色素粗品，经热的乙酸乙酯萃取除去桅子苷和绿原酸等杂质、制成 E44tl 1%lcm (色价)彡 580,A238 / A440 ( O. 25、A325 / A44q ( O. 24 的高色价桅子黄色素。该方法中使用大孔吸附树脂难以将桅子黄色素与水溶性杂质完全分离，仍有除桅子苷和绿原酸之外的杂质，且难以被热的乙酸乙酯萃取除去，影响最终产品的色价，且该专利由于工艺复杂，生产成本也相对较高。专利号为200610081510. I的专利技术专利，公开了一种高色价桅子黄色素提取新方法，所得产品的色价达到也仅能达到500以上，OD值(A238 / A44tl)小于O. 2，产品未见A325 /A440比值的测定。然而现有文献或专利方法中尚未见桅子黄色素的色价稳定达到600以上，A238 /A440、A325 / A440 均小于O. 2的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供一种制备高色价桅子黄色素的方法，采用该方法得到的桅子黄色素色价稳定达到600以上,含有桅子苷类、绿原酸杂质低，A238 / A44tl、A325 / Α4ω均小于O.2。本专利技术的另一目的是提供制备的高色价桅子黄色素在制备食品、保健食品、化妆品、药物组合物和西红花单体化合物中的应用。本专利技术是通过如下技术方案完成的一种制备高色价桅子黄色素的方法，包括以下步骤(1)将桅子黄色素粗品溶于水，用丁醇萃取，取丁醇层除去丁醇得到稠浸膏；(2)按照重量比为I:5 100，在所述稠浸膏中加入溶剂Α，在10-30°C条件下搅拌使所述稠浸膏溶解或加热至35 100°C使所述稠浸膏溶解，过滤，取滤液；将所述滤液结晶，分离结晶与母液；将结晶干燥得高色价桅子黄色素；所述溶剂A的成分及重量百分含量为亲水性有机溶剂70 — 100%，水O — 30% ;所述高色价桅子黄色素的色价大于600，A238 / A44c^PA325 / A44tl均小于O. 2。所述A238、A325和A44tl分别为桅子黄色素在238纳米、325纳米和440纳米处的最大吸光值。步骤(2)中结晶的方法为将所述滤液浓缩至浓缩前体积的1/2 1/20，放置结晶；或将所述滤液浓缩至浓缩前体积的1/2 1/20，然后加入浓缩后虑液体积O. I 6倍的疏水性有机溶剂，混匀后放置结晶。所述丁醇为正丁醇或异丁醇。步骤(2)中所述亲水性有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丙酮中的一种或两种以上的混合物；所述疏水性有机溶剂为醋酸乙酯、正丁醇和异丁醇中的一种或两种以上的混合物。步骤(2)中所述放置结晶时的温度为-30 30°C，放置时间为O. 5 48小时。步骤(2)中得到的结晶进行I 一 3次重结晶，获得的结晶干燥后即得高色价桅子黄色素。上述方法制备的高色价桅子黄色素在制备食品、保健食品、化妆品、药物组合物和西红花单体化合物中的应用。本专利技术具有如下有益效果I、本专利技术先用丁醇萃取除去水溶性大分子杂质及其他杂质，除杂效果显著。经该步骤除杂，主要剩余杂质为桅子苷类、绿原酸及少量黄酮类杂质，利于后续纯化处理。2、本专利技术所用的有机溶剂亲水性溶剂甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮及其含水溶剂，热时或冷时均对桅子苷类、绿原酸及黄酮类杂质具有较好溶解度，不易析出，而对桅子黄色素热时或搅拌状态下的溶解度较大，冷时或降低溶剂极性时(加入疏水性有机溶剂醋酸乙酯、正丁醇、异丁醇中的一种或两种以上的混合物)溶解度相对较小，易于析晶，故可利用上述溶剂结晶与重结晶，使桅子黄色素与桅子苷、绿原酸及黄酮类等杂质达到较好的分离，同时也可进一步提高色价。3、本专利技术方法制备的桅子黄色素，其色价可稳定达到600以上，A238 / A440, A325 /A44。均小于O. 2。经过2 3重结晶可将色价提高至700以上，甚至达到800左右，A238 /A440、A325 / A440 甚至达到小于O. I。、本专利技术生产工艺简单，可以比较方便地实现从小量制备到大批量生产。具体实施例方式以下是提供最佳实施例对本专利技术作进一步的说明，但并非限制本专利技术。除特殊说明外，下述实施例中的浓度均为质量百分浓度。实施例I取市售桅子黄色素粗品(色价为57、A238 / A440=O. 48、A325 / A440=O. 43) 100g，加入IOOOml水使其完全溶解，用正丁醇萃取5次，每次萃取过程中正丁醇的用量为1000ml，将正丁醇层合并，回收溶剂成稠浸膏21g。在21g稠浸膏中加入1500ml无水乙醇，加热至60°C使稠浸膏溶解，过滤除去不溶杂质，将滤液减压回收乙醇浓缩至约300ml，于20 ± 3 °C下放置过夜结晶，析出结晶，滤出结晶。将结晶在60°C条件下真空干燥，获得色价为767，A238 / A440= O. 09,A325 / A44tl=O. 04的桅子黄色素4. 9g。实施例2取桅子粗粉1kg，加8L7jC本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备高色价栀子黄色素的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将栀子黄色素粗品溶于水，用丁醇萃取，取丁醇层除去丁醇得到稠浸膏；？（2）按照重量比为1：5～100，在所述稠浸膏中加入溶剂A，？在10？30℃条件下搅拌使所述稠浸膏溶解或加热至35～100℃使所述稠浸膏溶解，过滤，取滤液；将所述滤液结晶，分离结晶与母液；将结晶干燥得高色价栀子黄色素；所述溶剂A的成分及重量百分含量为：亲水性有机溶剂？70－100％，水？0－30％；所述高色价栀子黄色素的色价大于600，A238／A440和A325／A440均小于0.2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：石荣火，陈文星，严燕青，叶华，
申请(专利权)人：苏州衷中医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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