具有自动化液样准备的过程分析系统及过程控制方法技术方案

本发明专利技术涉及过程分析系统，其含有：从过程中取样的装置（100，300），样品准备装置（108，302，304，306，307，308，310，312，314，316，317，318），分析样品的装置（112），和向过程控制系统（118，120）传输分析结果的装置（106，116）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及过程模块分析系统，例如化学的、物理的、生化的、生物技术的或其它的工业过程，还涉及其与过程控制系统的连接以控制这些过程，以及一计算机程序产品。
技术介绍
从现有技术可知，为了监控一过程，例如一化学产品的制备过程，样品按时从过程中获得并进行分析。为此，在许多情况下需要实验室助手或技术人员预先手工提取样品。总之，象这样的样品不能被直接分析，而是需要在样品可能开始真正分析之前进行样品准备，例如用色谱仪、质谱仪或其他类型的分析仪器。例如，采用气相色谱或高效液相色谱(HPLC)进行色谱分析就属于这种情况。随后，分析结果通过实验室助手报告给过程控制系统管理员，因此如果需要，他或她可以将合适的修改值输入过程控制系统。手工操作步骤中需要实验室助手来准备样品，很昂贵。为了对此进行帮助，已经研发出为色谱分析例如HPLC准备样品的自动化样品准备系统。在Laborpraxis，WjrzbUTg,1990年第14卷，第11期，第936页中的“在HPLC过程中的自动化样品准备”，WolfgangVogel已经公开了这样一种用于HPLC的自动化样品准备系统，该系统完全自动地进行连续稀释、系统性能测试、多点校准、标准加入及柱前衍生化，通常上述过程是通过实验室助手实施的。在样品准备完毕之后，接着用液相色谱对其进行检测。相应的自动化样品准备系统在《色谱仪A》杂志中被进一步公开，D. A. Guill en等人在1996年的第730卷，39-46页，“用高效液相色谱确定葡萄酒中的多酚类化合物的前期样品准备的自动化控制”，以及Osten Einarsson在《自动化学》杂志第17卷，第I期(1995年1-2月)，第21-24页中的“一种用于自动样品准备和分析的PC机控制模块系统”。前面提到的自动化样品准备系统的一个共同的缺点就是它们只适用于给色谱分析提供样品准备。因此象这样的自动化样品准备系统不适于用于别的分析方法中，而只能用于所提及的色谱分析这一种方式。另一个缺点就是被分析的样品必须由人工从过程中获得并分配给样品准备系统。还有一个的缺点就是分析结果主要只是信息性性质的，不能直接用于过程的控制。因此本专利技术的目的就是提供一种改进的过程分析系统和方法以及计算机程序产品，用于控制过程。
技术实现思路
本专利技术提供一种分析系统，其完全自动地把样品分析和前期液样准备整合成过程控制系统。结果是样品通过一个合适的装置从过程中自动获得。获得的样品在自动化样品准备中进行加工并进行分析。分析结果例如借助一现场总线传输，输送给过程控制系统。后者对过程可以进行相应的调节。因此本专利技术实现了在线进行样品制备和分析并使之成为过程控制系统的一个集成部分。具体实施例方式为了准备用于分析的样品所需步骤通过一自动化样品准备执行。依靠所用的分析方法，这可以包括例如以下步骤样品的过滤，目的是防止堵塞管线、阀门和色谱柱；用一种或多种溶剂对样品的稀释，在此情况下稀释步骤可以分一步或多步实施；从而使样品的浓度达到所用分析仪的测量范围，特别是能够稀释一系列不同浓度的样品，目的是例如实施多点校准；加内标物为了便于结果的评价，在许多情况下可以获得更精确的结果；冷却与加热调节样品，从而获得一个合适于分析的温度，这对温度敏感性物质以及对因粘度而会产生问题的物质尤为重要，例如只有在加热时才能精确测量的物质；用气体进行样品的汽提从而去除不需要的挥发性组分；用气体进行样品的汽提并对气相进行分析，从而确定挥发性组分，例如来自废水的；通过添加合适的溶剂进行组分的萃取；样品组分的沉淀，以便例如纯化或分离存在的其它物质；衍生化，例如样品的硅烷化，其目的是将样品转化为一种适于分析的化学形式，例如在反应性化合物的情况中，不进行衍生化会存在样品可能在色谱柱中分解的危险。根据本专利技术优选的实施方案，采用一可控制的旁路模块从过程中获得样品。该旁路模块连接一个自动化样品准备系统。这使得借助旁路模块直接从过程中获取样品并自动地分配给样品准备成为可能。在样品自动准备之后，将所得样品分配给分析仪，随后分析结果被传输给一过程控制系统，例如通过一现场总线。根据本专利技术优选的实施方案，该自动化样品准备装置由模块化构建，含有大量的模块。上述模块即为例如，试样阀、滴管、计量阀等，其用管线相互连接。因此该自动化的样品准备采用一控制单元通过各个模块适当的操作实施。更优选的是从过程中获得样品的取样单元和分析仪都是由模块化组成并通过类似管线连接用于样品准备的模块。这给取样、样品准备和样品分析提供了一个模块化和集成化系统。模块化构造的优点具体表现在自动化的样品准备不需要大量的花费即可适用于不同的分析仪。根据本专利技术优选的实施方案，模块化构造也由系统的控制程序反映出来。用于每一模块的驱动软件被存储在系统的控制单元中。该控制程序增加上述驱动软件目的是根据用户预先设定的工作程序实施自动化样品准备和分析步骤。根据本专利技术另一优选实施方案，该控制程序步骤是通过用户设定的参数来建立的。例如，用户可以选择通用模块，借助一个传统的个人计算机(PC)图形用户式界面来进行操作。这样，取样、样品准备、样品分析的过程处理次序可以在列表式模块的帮助下进行确定。接着描述该程序的参数通过PC机输出并输送到控制系统的控制单元。在那里，这些参数确立了控制程序的程序步骤。结果该参数除确定了控制程序访问单个驱动程序的顺序，此外还确定了该控制程序下达给控制软件以使特定的模块实施特定的操作的控制参数。该情况中的一个突出的优点就是控制程序中的程序步骤不需要计算机专家即可完成，因为该程序步骤可以由图形用户界面直观地输入实施所选择的模块和操作。尤其是实验室助手或技术人员可以用图形用户界面来描述以前他或她用手工实施的步骤。随后将上述描述用作控制程序的参量，使得后者以所需的顺序处理各自所需的驱动软件。根据本专利技术优选的实施方案，一自动操纵元件被用作控制单元，例如，西门子AG公司出产的Simatik S7控制器，像这样设计的自动操纵元件能够无故障地连续用于工业环境中，而不像传统PC机那样易于“崩溃”。该情况下的一个突出优点就是PC机和控制单元在用户输入程序的帮助下，在系统操作过程中可以彼此分离，即在PC机将建立程序步骤的参数传输给控制单元完成之后，PC机可以与控制单元分离，从而使控制单元的操作独立于PC机成为可能。由于其模块化构造以及因而可以实现的灵活性，本专利技术的分析系统具有突出的优点，因此它可以用在各种各样的过程中，尤其是用于化学的、物理的、生化的、生物技术的或其他工业过程。附图说明本专利技术优选实施方案参考附图在下面进行更详细的说明。这里图I是根据本专利技术一优选实施方案的一控制系统的框图；图2所示是使用图I系统的控制方法的优选实施方案的流程图；图3显示了一具有旁路模块和样品分析模块的模块化构建的自动样品准备系统的优选实施方案；图4是一典型的模块集成的透视显示；图5显示了一 PC机上建立程序步骤的图形用户界面；图6显示了一具有自动元件的控制系统的优选实施方案的框图。具体实施例方式图I显示了本专利技术分析系统的实施方案的框图。该分析系统具有一旁路模块100用来从过程104中获取样品102。该旁路模块100连接一控制单元106，该控制单元可以操作旁路模块100以从过程104中获取样品102。该芳路t旲块1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过程分析系统，含有：？从过程中取样的可控制的旁路模块（100，300），其连接到自动样品准备装置，其包含混合容器模块（307），其连接到分析样品的模块（112），其连接到向所述过程的控制系统（118，120）传输分析结果（114）的装置（106，116），？其中所述自动化样品准备装置被模块化构建并含有控制单元（106），所述控制单元包括控制程序（122）和用于所述样品准备装置各模块的驱动程序（124）。

【技术特征摘要】
2003.01.16 DE 10301421.71.一种过程分析系统，含有 从过程中取样的可控制的旁路模块(100，300)，其连接到自动样品准备装置，其包含混合容器模块(307)，其连接到分析样品的模块(112)，其连接到向所述过程的控制系统(118，120)传输分析结果(114)的装置(106，116)， 其中所述自动化样品准备装置被模块化构建并含有控制单元(106)，所述控制单元包括控制程序(122)和用于所述样品准备装置各模块的驱动程序(124)。2.根据权利要求I所述的分析系统，其中所述控制程序的程序步骤是依照计算机(130)输入的数据(134)予以确定的。3.根据权利要求2所述的分析系统，其中所述计算机包含每一样品准备装置模块的代表(502)，及用于输入分析序列的用户界面(132)，该用户界面设计成通过选择模块代表和选定模块所执行的操作来进行所述输入，并且该计算机包括用于向...

【专利技术属性】
技术研发人员：A维姆施奈德，M格尔拉赫，B弗里施，M拉姆，B施米茨，K索默，
申请(专利权)人：拜尔公司，
类型：发明
国别省市：