本发明专利技术属于土壤分析测试技术领域，涉及一种测定土壤中全量钒的方法，先称取土壤样品放于锥形瓶中，加入王水，在有通风厨的电炉上加热冒烟到近干，取下土壤样品冷却后加入高氯酸，再加热并冒白烟，消除硝酸在土壤样品近粘稠状后取下冷却加入稀盐酸溶解后，用蒸馏水过滤定容到容量瓶中，摇匀静置得含钒土壤溶液待测；取含钒土壤溶液于比色管中，依次加入显色剂、过氧化氢溶液和盐酸溶液；再依次加入掩蔽剂后静置后摇匀放置，用比色皿于575nm波长处测定有色络合物的吸光度，并记录测量结果，待分析计算；其工艺过程简便，测量原理可靠，测试效果和数据准确，测定环境友好，可广泛适应于对各种含钒土壤的测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于土壤分析测试
，涉及一种测定土壤中全量钒的方法，特别是一种土壤中全量钒选用王水一高氯消解，以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂，以表面活性剂十二烷基本磺酸钠(SDBS)为增敏剂，通过分光光度法测定土壤环境中重金属钒污染状况的技术工艺。
技术介绍
f凡(V)是1805年瑞典化学家Sefstrom N G从斯堪地那维亚铁矿中发现的新金属，沿用斯堪地那维亚传说中爱与女神的名字“Vanadis”命名为Vanadium。由于钥;的高熔点特性以及弹性模量与密度的比值和钢性材料的差不多，被大量用于结构材料。据美国统计，世界上钒的需求量年增长率为5%左右。早在二十世纪初期，钒盐就还用作工业的催化剂和着色剂，后来扩大到冶金、合金以及航空中。随着钒的生产和使用范围的不断扩大，钒对环境的污染也与日俱增，据统计世界范围内的钒排放量在1983年达到了 13150-141860t，其中大部分是由于石化燃料的燃烧而产生的，少部分是来自冶炼、合金与热力发电。随着工业化的加大，土壤作为开放的体统不可避免的受到钒的人为源污染。土壤中的钒主要来源于煤与矿物染料的燃烧。据报道日本最大的石油联合企业(东京湾千叶市工业区)，1974年石油的使用量为50X 104t，每年产生的V2O5为3357t，这样大量的V2O5大部分降落在工业区附近，使工业区林地土壤中的含钒量高达500mg k^1,为非污染区土壤的15倍。攀枝花市是我国以钒钛磁铁矿为原料而冶炼钢铁的城市，在1973-1978年间堆放的废钒渣约为HOeOta—1，冶炼厂周围的土壤含钒量为对照样的16. 5倍，植物为对照样的6. 6倍。而石油中含有不同量的重金属，其中研究表明原油中钒的含量最高达HSmgkg—1，石油灰分中钒含量超过46%。高含量钒进入土壤后，经过物理、化学的一系列变化，可以经植物等的吸收进入食物链，危害人体健康，而且在2007年被USEPA列为污染物名单之一，因此土壤重金属钒的污染已经引起人们的极端重视。目前，土壤是否受到V污染与污染物的质量浓度和评价等级密切相联，而我国土壤质量土壤环境质量标准(GB15618-95)仅对土壤重金属Cu、Zn、Pb、Cd、Ni等做了分级标准而没有对重金属钒进行浓度分级规定。主要是因为(1)国内外虽有分光光度法、催化动力法、荧光分析法、小波变换法等钒的测定方法报道，但多应用于水中微量V的测定。我国现仅有硅酸盐岩石中钒的测定(GB/T14506. 22-1993)和煤中钒的测定方法(GB/T19226-2003),没有土壤中钒测定的标准方法，缺乏土壤中V的分析方法，就无法研究土壤中V的含量、污染程度、环境效应等；(2)目前应用于水中微量V测定的催化动力法、荧光分析法、小波变换法和ICP法等所涉及的仪器在环境监测站和土壤实验室配备不普遍，即使这些方法经修正后可以应用于土壤中V测定，也很难推广应用；(3)分光光度法测定可以成功的测定水中微量V，该仪器在环境监测站和土壤实验室普遍配备，但土壤固、液、气三相共存，有机、无机、生物等多类共处的复杂体系，当提取土壤中V时，提取液中繁多的干扰因素影响分光光度法应用，需要进行有效地掩蔽和排除干扰。鉴于目前的状况，业界专业研究者正在寻找一种简便、易行、灵敏、准确和普适性强的土壤中全量钒的测定方法，这是区域土壤钒环境质量评价、土壤钒污染物预测、钒总量控制、制定土壤钒环境质量标准、农田灌溉用水标准和污泥施用量标准等的技术手段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种简便、易行、灵敏、准确、普适性强的土壤中全量钒(V)的测定方法，该方法以王水一高氯消解，提取土壤中全量钒，以I-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂，以表面活性剂十二烷基本磺酸钠(SDBS)为增敏剂，用分光光度计在575nm处测定吸光度，该方法对于推动土壤中V污染控制研究的深入发展和V重金属污染农田的适时监测和修复方面具有重要的应用前景。为了实现上述目的，本专利技术方法的测定机理在于(I)与水溶液中的微量V相比，土壤中的全量V需经过消解、提取成为溶液态，或经过预处理才能进行分光光度测定；用王水一高氯消解，提取土壤中全量V，这是提取土壤中Zn、Cu、Pb、Cd、Ni全量的标准方法，能 在监测其他重金属的同时，提取土壤中V，减少土壤中V预处理的繁琐性；(2)在水中微量V测定时，利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作增敏剂，以增加提高测定的灵敏度，提高检出限；在土壤复杂的土壤消解液中加入有CTMAB的表面活化剂后会出现淡黄色的沉淀，不能用于测定；利用表面活性剂十二烷基本磺酸钠(SDBS)作为增敏剂测定土壤中全量钒，减少土壤提取液中其他成分的干扰，同时减少增敏剂的毒性。本专利技术方法的具体操作包括待测土壤样品预处理、土壤中全量钒测定和结果计算三个步骤( I)待测土壤样品预处理先称取风干后过100目的土壤样品O. 2000g放于锥形瓶中，加入王水10mL，在有通风厨的电炉上加热冒烟到近干，取下土壤样品冷却到常温后加入高氯酸2mL，再放在电炉上加热并冒白烟，消除硝酸在土壤样品近粘稠状后取下，冷却，再加入IOmL的Imol · Γ1稀盐酸溶解后，用蒸馏水过滤定容到50ml的容量瓶中，摇匀静置得含钒土壤溶液待测；(2) 土壤中全量钒测定取含钒土壤溶液IOmL于25mL比色管中，依次加入浓度为Ig I1PAN显色剂3. OmL,重量百分比浓度为I. 5%的过氧化氢溶液O. 5mL和浓度为I. Omol -Γ1盐酸溶液I. OmL ;再依次加入掩蔽剂饱和氟化钠lmL，重量百分比浓度为O. 5%的柠檬酸ImL后静置lOmin，然后加入重量百分比浓度为8%SDBS溶液I. OmL，每加一种试剂后均应摇匀；最后用水稀释至20mL并摇匀，放置20min，用Icm比色皿，于575nm波长处，以试剂空白为参比测定有色络合物的吸光度，并记录测量结果，待分析计算；(3)结果计算选用Y = m V X10_3 / W X10_3式，式中Y为土壤样品中元素的含量mg / kg ；m为土壤样品溶液中元素的质量浓度Ug / ml ;乂为土壤样品溶液定容后的体积ml ;W为土壤样品的质量g。本专利技术与现有技术相比，其工艺过程简便，测量原理可靠，测试效果和数据准确，测定环境友好，可广泛适应于对各种含钒土壤的测定。附图说明图I为本专利技术涉及的含钒土壤样品的吸收波长示意图。图2为不同钒标准溶液下不同酸度对显色反应的影响示意图。图3为不同PAN浓度对显色反应的影响示意图。图4为不同浓度H202对显色反应的影响示意图。图5为不同浓度表面活性剂SDBS对显色反应的影响示意图。图6为显色反应吸光度在不同温度下随时间变化原理示意图。图7为柠檬酸用量对掩蔽效果的影响示意图。 图8为标准曲线示意图。具体实施例方式本下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术作进一步阐述。本实施例方法的具体操作包括待测土壤样品预处理、土壤中全量钒测定和结果计算三个步骤( I)待测土壤样品预处理先称取风干后过100目的土壤样品O. 2000g放于锥形瓶中，加入王水10mL，在有通风厨的电炉上加热冒烟到近干，取下土壤样品冷却到常温后加入高氯酸2mL，再放在电炉上加热并冒白烟，消除硝本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种土壤中全量钒的测定方法，其特征在于包括待测土壤样品预处理、土壤中全量钒测定和结果计算三个步骤：（1）待测土壤样品预处理先称取风干后过100目的土壤样品0.2000g放于锥形瓶中，加入王水10mL，在有通风厨的电炉上加热冒烟到近干，取下土壤样品冷却到常温后加入高氯酸2mL，再放在电炉上加热并冒白烟，消除硝酸在土壤样品近粘稠状后取下，冷却，再加入10mL的1mol·L？1稀盐酸溶解后，用蒸馏水过滤定容到50ml的容量瓶中，摇匀静置得含钒土壤溶液待测；（2）土壤中全量钒测定取含钒土壤溶液10mL于25mL比色管中，依次加入浓度为1g·L？1PAN显色剂3.0mL,重量百分比浓度为1.5%的过氧化氢溶液0.5mL和浓度为1.0mol·L？1盐酸溶液1.0mL；再依次加入掩蔽剂饱和氟化钠1mL，重量百分比浓度为0.5%的柠檬酸1mL后静置10min，然后加入重量百分比浓度为8%SDBS溶液1.0mL，每加一种试剂后均应摇匀；最后用水稀释至20mL并摇匀，放置20min，用1cm比色皿,于575nm波长处,以试剂空白为参比测定有色络合物的吸光度，并记录测量结果，待分析计算；（3）结果计算选用Y＝mＶ×10？3／Ｗ×10？3式，式中：Y为土壤样品中元素的含量mg／kg；m为土壤样品溶液中元素的质量浓度μg／ml；Ｖ为土壤样品溶液定容后的体积ml；Ｗ为土壤样品的质量g。...
【技术特征摘要】
1.一种土壤中全量钒的测定方法，其特征在于包括待测土壤样品预处理、土壤中全量钒测定和结果计算三个步骤(1)待测土壤样品预处理先称取风干后过100目的土壤样品O. 2000g放于锥形瓶中，加入王水10mL，在有通风厨的电炉上加热冒烟到近干，取下土壤样品冷却到常温后加入高氯酸2mL，再放在电炉上加热并冒白烟，消除硝酸在土壤样品近粘稠状后取下，冷却，再加入IOmL的Imol · L—1稀盐酸溶解后，用蒸馏水过滤定容到50ml的容量瓶中，摇匀静置得含钒土壤溶液待测；(2)土壤中全量钒测定取含钒土壤溶液IOmL于25mL比色管中，依次加入浓度为Ig -L^1PAN显色剂3. OmL,重量百分比浓度为I. 5%的过氧化氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：成杰民，白贯荣，王晓凤，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：
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