【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯硼酸中痕量杂质元素钠、镁、钙、铁、铅的分析测定技术，通过氢氟酸溶解加热蒸干去除硼酸基体，以王水提取可溶盐类，以超纯水定容后，以原子光谱测定待测元素含量。
技术介绍
硼酸用途广泛，可用于玻璃、搪瓷、陶瓷、冶金、化工等各行业。在玻璃(光学玻璃、 耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)制造过程中添加硼酸，可以改善玻璃制品的耐热、透明性能，提高机械强度，缩短熔融时间。在搪瓷、陶瓷业中硼酸用以提高制品的光泽和坚牢度，同时也是釉药和颜料的成分之一。在冶金行业中用作生产硼钢中的添加剂、助溶剂，以使硼钢具有高硬度和良好的轧延性，可防止金属焊接、铜焊、套焊的表面氧化。在化学工业中用于生产各种硼酸盐类，如硼氢化钠、硼酸氢铵、硼氢化钾等，亦可用作分析化学试剂以配制缓冲溶液。GB/T 628-2011《化学试剂硼酸》中对于钙、铁、铅各元素限量均有要求，见下表、:名称分析纯化学纯 丐(Ca)，w/%彡 O. 002^ O. 01铁(Fe)，w/%^ O. 0005彡 O. 002铅(PbW%彡 O. 001彡 O. 003并有相应的推荐测试方法，但各方法前处理步骤不尽...
【技术保护点】
高纯硼酸中钠、镁、钙、铁、铅的测定方法，其特征在于测定步骤如下：首先，将待测高纯硼酸样品聚四氟乙烯坩埚中；第二步，往聚四氟乙烯坩埚中加入氢氟酸与盐酸，加入的氢氟酸与盐酸的体积比为2：1；第三步，将聚四氟乙烯坩埚进行第一次蒸干；第四步，往第三步蒸干的聚四氟乙烯坩埚中加入与盐酸同体积的氢氟酸，进行第二次蒸干，尽量去除硼酸基体；第五步，往第四步蒸干的聚四氟乙烯坩埚中加入于盐酸同体积的王水（1+1）、与氢氟酸同体积的超纯水，然后加热至沸腾，煮沸5min后取下待自然冷却；第六步，将第五步冷却后的聚四氟乙烯坩埚中的物质用超纯水定容至25ml具塞比色管，摇匀待测；第七步，利用原子吸收光谱...
【技术特征摘要】
1.高纯硼酸中钠、镁、钙、铁、铅的测定方法，其特征在于测定步骤如下首先，将待测高纯硼酸样品聚四氟乙烯坩埚中；第二步，往聚四氟乙烯坩埚中加入氢氟酸与盐酸，加入的氢氟酸与盐酸的体积比为2 I ;第三步，将聚四氟乙烯坩埚进行第一次蒸干；第四步，往第三步蒸干的聚四氟乙烯坩埚中加入与盐酸同体积的氢氟酸，进行第二次蒸干，尽量去除硼酸基体；第五步，往第四步蒸干的聚四氟乙烯坩埚中加入于盐酸同体积的王水(1+1)、与氢氟酸同体积的超纯水，然后加热至沸腾，煮沸5min后取下待自然冷却；第六步，将第五步冷却后的聚四氟乙烯坩埚中的物质用超纯水定容至25ml具塞比色管，摇匀待测；第七步，利用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪对第六步得到的待测的物质进行测定。2.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于所述聚四氟乙烯坩埚和25mL具塞比色管使用前用体积比为5%硝酸浸置过夜,而后以超纯水洗漆。3.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于所述氢氟酸与盐酸的纯度均为电子级。4.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于所述第一次蒸干、第二次蒸干、加热均是将聚四氟乙烯坩埚于控温电热板上操作。5.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于所述第七步的测定选用的仪器工作条件如下仪器MK II -M6型原子吸收光谱仪，钠空心阴极灯；原子吸收光谱仪工作条件自动寻峰模式，乙炔流量I. I L/min ;空气流量I. 2 L/min ;灯电流3 mA ；仪器PE 5300V型电感耦合等离子体发射光谱仪；电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件RF功率1300 W ;冷却气15. O L/min ;雾化气流量O. 8...
【专利技术属性】
技术研发人员：李可及，易建春，刘卫，雷勇，
申请(专利权)人：中国地质科学院矿产综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：
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