高纯低水四氟硼酸锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯低水四氟硼酸锂的制备方法，步骤包括⑴粗制四氟硼酸锂溶液；⑵纯化四氟硼酸锂溶液，得到纯度可达99.9%以上的四氟硼酸锂溶液；⑶制备低水四氟硼酸锂，得到水分含量低于10ppm的白色粉状的高纯低水四氟硼酸锂。本发明专利技术在四氟硼酸锂溶液中加入了反相萃取纯化剂，由于该纯化剂中有机溶剂均为四氟硼酸锂极良溶剂，复合后提纯效果大大加强，四氟硼酸锂纯度可达99.9%以上；通过在真空干燥箱内加入强吸水剂，通过真空干燥、捣碎后再吸附干燥相结合的方式，有效提高了材料的干燥效果，制成的四氟硼酸锂材料水分含量为10ppm以下；保证了电池体系在较低电压的条件下无副反应，提高了电池的循环性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池用电解质材料
，特别是涉及一种。
技术介绍
锂离子电池电压为3.6伏，约为镍镉电池和镍氢电池的3倍，且单位体积、单位重量的能量密度高，另外，采用锂离子电池的电子器件也可进一步向着小型化、轻量化方向发展。锂离子电池作为后来居上者正在便携式电子设各中大幅度取代镍镉电池和镍氢电池。锂离子电池已成为小型二次电池今后发展的主流。锂离子电池电解液所用的锂盐一般分为高氯酸锂(LiC104)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)以及六氟磷酸锂(LiPF6)等。1^(:104具有强氧化性，由于自身的安全性问题，因此仅供实验室研究使用；LiAsF6不易分解，但由于砷具有毒性且价格较高而受到限制；LiPF6由于具有较高的离子电导率和稳定的电化学性能，是目前锂离子电池商业应用中最为广泛的导电锂盐，目前，不论是小容量的便携电器用锂离子电池，还是大容量电动(自行)车用锂离子电池，电解液的基本配方均为LiPF6/EC+共溶剂，然而，LiPF6对水极其敏感，微量的水分就能够与其反应生成HF，同时LiPF6热稳定性很差，在高温下也会分解出HF，产物HF会腐蚀电极材料和集本文档来自技高网...

【技术保护点】
高纯低水四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：步骤⑴粗制四氟硼酸锂溶液的制备过程以摩尔比氢氧化锂：氟硼酸=1：0.8±0.2，量取1mol/L～3.5mol/L单水氢氧化锂溶液和质量百分比27%～33%的氟硼酸溶液，将单水氢氧化锂溶液滴入氟硼酸溶液中，形成四氟硼酸锂粗溶液；四氟硼酸锂粗溶液过滤得到澄清滤液，量出澄清滤液的体积；将澄清滤液在70℃～95℃，?0.098MPa～?0.06MPa下进行减压蒸发，当蒸发后剩余的澄清滤液体积为蒸发前澄清滤液体积的30%～45%时，停止蒸发，制成粗制四氟硼酸锂溶液；步骤⑵纯化四氟硼酸锂溶液的制备过程①将体积比10±5：30±5：5±5：45±...

【技术特征摘要】
1.高纯低水四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于:包括以下制备步骤: 步骤⑴粗制四氟硼酸锂溶液的制备过程 以摩尔比氢氧化锂:氟硼酸=1:0.8±0.2，量取lmol/L 3.5mol/L单水氢氧化锂溶液和质量百分比27% 33%的氟硼酸溶液,将单水氢氧化锂溶液滴入氟硼酸溶液中，形成四氟硼酸锂粗溶液；四氟硼酸锂粗溶液过滤得到澄清滤液，量出澄清滤液的体积；将澄清滤液在70°C 95°C，_0.098MPa -0.06MPa下进行减压蒸发，当蒸发后剩余的澄清滤液体积为蒸发前澄清滤液体积的30% 45%时，停止蒸发，制成粗制四氟硼酸锂溶液； 步骤⑵纯化四氟硼酸锂溶液的制备过程 ①将体积比10±5:30±5:5±5:45±5的甲醇:甲苯:异丙醇:碳酸二甲酯混合形成反相萃取纯化剂； ②按照步骤⑴中所述四氟硼酸锂粗溶液体积的35%-65%量取反相萃取纯化剂； ③将②量取的反相萃取纯化剂加入到步骤⑴完成的粗制四氟硼酸锂溶液中，过滤掉不溶物得到初步纯化滤液，并量出初步纯化滤液的体积；将初步纯化滤液在60°C 85°C,-0.09MPa -0.05MPa下减压蒸发，当蒸发后剩余的初步纯化滤液体积为蒸发前初步纯化滤液体积的30% 45%时，停止蒸发，得到初步纯化四氟硼酸锂溶液； ④将②量取的反相萃取纯化剂加入到③得到的初步纯化四氟硼酸锂溶液中，过滤掉不溶物得到二次纯化滤液，并量出二次纯化滤液的体积；将二次纯化滤液在60°C 85°C,-0.09MPa -0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：许寒，刘兴江，刘浩杰，彭庆文，卢志威，孙文彬，任丽彬，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十八研究所，
类型：发明
国别省市：