本发明专利技术涉及一种含TiO2/WO3异质结纳米纤维的制备方法，包括：(1)将可溶性钛盐加入到PVP、无水乙醇和乙酸的混合溶剂中，采用静电纺丝和煅烧的方法，得到无机TiO2纳米纤维；向钨酸粉末中依次加入H2O2、H2O，得到无色透明的WO3溶胶；（2）TiO2纳米纤维加入到WO3溶胶制备出含WO3晶种的TiO2纳米纤维；(3)向含WO3晶种的TiO2纳米纤维加入WO3溶胶、HMT、水，120~180℃保温6～12小时；将水热后得到的产物经离心、水洗后低温烘干，即得TiO2/WO3异质结纳米纤维。本发明专利技术的方法简单、实用，同时TiO2与WO3复合的更均匀、充分，易形成大量的接触界面，更能提高催化能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米纤维的制备领域，特别涉及一种含Ti02/W03异质结纳米纤维的制备方法。
技术介绍
近年来，二氧化钛在光催化降解污染物、光解水制氢气、太阳能电池等领域得到越来越多的应用。二氧化钛是一种宽带半导体材料，其禁带宽度为3. OeV(金红石相)和3. 2eV(锐钛矿相)。半导体的禁带宽度Eg越大，则对应产生的光生电子和空穴的氧化-还原电极电势越高，半导体的氧化还原能力则越强，也越更容易与其它物质发生反应。然而由于TiO2禁带宽度Eg大，这需要更高的能量(紫外光)来激发，而紫外光仅占太阳光的3 4%，这大大限制了对太阳光的利用。同时由于TiO2在紫外光激发下产生的电子和空穴在到达催化剂表面之前极易在内部发生复合，从而影响了 TiO2的光催化效率。为了提高TiO2对污染物的降解效率以及对太阳光的利用率，研究人员发现，当两种半导体复合在一起，形成异质结构时，有利于电子和空穴的分离。例如，当把TiO2与WO3进行复合时，TiO2的导带比WO3的导带更负，而WO3的价带比TiO2的价带更正,这样,在紫外光的激发下，TiO2的电子就转移到WO3上，而WO3的空穴则转移到TiO2上，从而提高了复合催化剂的氧化还原能力，提高了催化剂的降解效率。同时，由于电子从价带跃迁到导带所需的能量变低，更低的能量即可激发，拓宽了 TiO2的光谱响应范围。和传统的固相法制备的大颗粒TiO2相比，纳米颗粒的TiO2催化效率更高。而TiO2纳米纤维由于粒径小、比表面积大、便于回收等优点，相较于其他形貌的纳米TiO2催化剂更具有优势，同时，将TiO2纳米纤维与其他半导体进行复合制备出分级结构的异质结也得到了人们的研究。Xia等人制备了 TiO2纳米纤维，并将KxMnO2纳米片长在T i O2纳米纤维上，这种结构提高了催化剂对刚果红水溶液的脱色效率(Y. Q. D a i，X.F. Lu，M. McKiernanjΕ. P. Lee,Y.M.Sun and Y. N. Xiaj Hierarchical nanostructuresof K—birnessite nanoplates on anatase nanofibers and their application fordecoloration of dye solution, J. Mater. Chem.，20 (2010) 3157) ；Kim 等人则通过静电纺丝与水热相结合的方法，在TiO2纳米纤维表面长出ZnO棒，提高了催化剂对甲基红、罗丹明的降解效率(M. A. Kanjwalj N. A. M. Barakatj F. A. Sheikhand S. J. Park, H.Y.Kimj Photocatalytic Activity of ZnO-TiO2Hierarchical NanostructurePrepared by Combined Electrospinning and Hydrothermal Techniques, MacromoI.Res.，18 (2010) 233) ；ffang等人将静电纺制备的TiO2纤维进行水热处理，在纤维的表面长出 NiO, Zn。、SnO2 棒状结构(M. Shang, ff. Z. Wang, ff. Z. Yin, J. Ren, S. M. Sun, L.Zhang，General Strategy for a Large-Scale Fabric with Branched Nanofiber—NanorodHierarchical Heterostructure:Controllable Synthesis and Applications, Chem. Eur.J. 16(2010) 11412)o
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种含Ti02/W03异质结纳米纤维的制备方法，该方法简单、实用，同时TiO2与WO3复合的更均匀、充分，易形成大量的接触界面，更能提高催化能力。本专利技术的一种含Ti02/W03异质结纳米纤维的制备方法，包括(I)将可溶性钛盐加入到PVP、无水乙醇和乙酸的混合溶液中，搅拌2飞小时，得到二氧化钛的纺丝液，其中可溶性钛盐、无水乙醇、乙酸的体积比为3 5:13 15:2 4, PVP在二氧化钛的纺丝液中的质量浓度为59Γ15%，将纺丝液进行静电纺丝，得到Ti02/PVP无纺布，将得到的无纺布于45(T550°C煅烧，即得无机TiO2纳米纤维；(2)向钨酸中依次加入H202、H20，钨酸与H202、H2O的质量比为1:10 15:25 30，加热、搅拌，使之溶解，得到无色透明的WO3溶胶；(3)将TiO2纳米纤维浸泡在WO3溶胶中，液面没过纤维即可，将纤维浸泡后取出，并将其煅烧，制备出含WO3晶种的TiO2纳米纤维；(4)将步骤⑵中得到的含WO3晶种的TiO2纳米纤维放入水热釜中，并依次向其中加入WO3溶胶、六亚甲基四胺HMT、水，调节体系的pH值为7 9，进行水热处理，含WO3晶种的TiO2纳米纤维与HMT的摩尔比为I :1. 5 O. 5，与WO3的摩尔比为I Γθ. 2 ;将水热釜保温6^12小时。将水热后得到的产物经离心、水洗后烘干，即得Ti02/W03异质结纳米纤维。所述步骤(I)中的PVP分子量为1，300，000。所述步骤(I)中的可溶性钛盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛或硫酸钛。所述步骤(I)中的静电纺丝参数为设置电压O. 8^2万伏特，纺丝液在针管中的推进速率为1(Γ40 μ L/min,喷丝头离接收装置的距离为8 20cm。所述步骤(3)中的煅烧温度为20(T40(TC，煅烧时间为3(Γ60分钟。所述步骤(3)中的纤维在溶胶中的浸泡时间为O. 5^3小时。所述步骤(4)中的水热釜的填充度为80%。所述步骤(4)中的pH值用四甲基氢氧化铵TMAH调节。所述步骤(4)中的水热处理温度为12(Tl80°C。所述步骤(4)中的烘干温度为4(T60°C。本专利技术先采用静电纺丝及煅烧的工艺制备出TiO2纳米纤维，再通过水热的方式使得WO3溶胶中的纳米颗粒在TiO2纤维表面长成棒状的结构。该方法简单、实用，同时TiO2与WO3复合的更均匀、充分，易形成大量的接触界面，更能提高催化能力。本专利技术中使用的溶胶在反应过程中起到了至关重要的作用，能使合成的Ti02/W03异质结纳米纤维形貌规整，颗粒大小均匀，比表面积高；本专利技术所得的纳米纤维形貌规整、均匀，在可见光区有较强的光谱响应。用静电纺丝的方法制备TiO2纳米纤维，通过浸泡和煅烧的方式在纤维表面长上一层致密的WO3晶种，通过水热反应使得WO3溶胶中的纳米颗粒在TiO2纳米纤维上长成棒状的结构，制备出分级结构的打02/103异质结纳米纤维，这种方法目前尚无报道过。有益效果(I)本专利技术的制备方法简单，实验条件容易控制，原料、器材较为廉价，适合规模化生产；(2)本专利技术制备的Ti02/W03异质结纳米纤维形貌规整，颗粒大小均匀，对可见光区有较强的光谱响应，其对太阳能的利用率将会大大提高。附图说明图I是实施例I制备的Ti02/W03异质结纳米纤维的场发射扫描电镜图；图2是实施例I制备的单根Ti02/W03异质结纳米纤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含TiO2/WO3异质结纳米纤维的制备方法，包括：（1）将可溶性钛盐加入到PVP、无水乙醇和乙酸的混合溶液中，搅拌2~6小时，得到二氧化钛的纺丝液，其中可溶性钛盐、无水乙醇、乙酸的体积比为3~5:13~15:2~4，PVP在二氧化钛的纺丝液中的质量浓度为5%~15%，将纺丝液进行静电纺丝，得到TiO2/PVP无纺布，将得到的无纺布于450~550℃煅烧，即得无机TiO2纳米纤维；（2）向钨酸中依次加入H2O2、H2O，钨酸与H2O2、H2O的质量比为1:10~15:25~30，加热、搅拌，使之溶解，得到无色透明的WO3溶胶；（3）将TiO2纳米纤维浸泡在WO3溶胶中，液面没过纤维即可，将纤维浸泡后取出，并将其煅烧，制备出含WO3晶种的TiO2纳米纤维；（4）将步骤(2)中得到的含WO3晶种的TiO2纳米纤维放入水热釜中，并依次向其中加入WO3溶胶、六亚甲基四胺HMT、水，调节体系的pH值为7~9，进行水热处理，含WO3晶种的TiO2纳米纤维与HMT的摩尔比为1：1.5~0.5，与WO3的摩尔比为1：1~0.2；将水热釜保温6~12小时。将水热后得到的产物经离心、水洗后烘干，即得TiO2/WO3异质结纳米纤维。...
【技术特征摘要】
1.一种含Ti02/W03异质结纳米纤维的制备方法，包括 (1)将可溶性钛盐加入到PVP、无水乙醇和乙酸的混合溶液中，搅拌2飞小时，得到二氧化钛的纺丝液，其中可溶性钛盐、无水乙醇、乙酸的体积比为3 5:13 15:2 4, PVP在二氧化钛的纺丝液中的质量浓度为59Γ15%，将纺丝液进行静电纺丝，得到Ti02/PVP无纺布，将得到的无纺布于45(T550°C煅烧，即得无机TiO2纳米纤维； (2)向钨酸中依次加入Η202、Η20，钨酸与Η202、Η20的质量比为1:10 15:25 30，加热、搅拌，使之溶解，得到无色透明的WO3溶胶； (3)将TiO2纳米纤维浸泡在WO3溶胶中，液面没过纤维即可，将纤维浸泡后取出，并将其煅烧，制备出含WO3晶种的TiO2纳米纤维； (4)将步骤(2)中得到的含WO3晶种的TiO2纳米纤维放入水热釜中，并依次向其中加入WO3溶胶、六亚甲基四胺HMT、水，调节体系的pH值为7 9，进行水热处理，含WO3晶种的TiO2纳米纤维与HMT的摩尔比为I :1. 5^0. 5，与WO3的摩尔比为I :广0. 2 ;将水热釜保温6 12小时。将水热后得到的产物经离心、水洗后烘干，即得Ti02/W03异质结纳米纤维。2.根据权利要求I所述的一种含Ti02/W03异质结纳米纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的PVP分子量为1，300，000。3.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：张青红，张利，巩娜娟，王宏志，李耀刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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