本发明专利技术公开了一种硝基胍的生产工艺，以硝酸胍为原料，经过硫酸脱水、冰水水解和液氨中和反应制得硝基胍粗品，滤液中的硫酸铵采用多效蒸发回收利用。本发明专利技术的优点在于：采用本发明专利技术制备的硝基胍，其摩尔收率大于95%，含量大于97%，基本没有三废。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硝基胍的生产工艺。
技术介绍
硝基胍，分子式是C(NH2)2NNO2,为白色结晶，易溶于热水和碱液，微溶于乙醇及稀硫酸、不溶于醚和冷水。它作为一种有机合成原料，在农药上作为吡虫啉、啶虫脒的中间体，用于合成下一步中间体N-硝基亚氨基咪唑烷的原料。此外，还原后可以制氨基胍，用于合成心绞痛药物乐可安等，也可用于制备硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸酯的掺合剂、固体火箭推进剂的重要组分。 目前国内有1-2家较大规模的生产企业在生产硝基胍，但是制备的硝基胍粗品含量低，约为90%，收率只有86%，且废酸量较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硝基胍的生产工艺。方案为一种硝基胍的生产工艺，其特征在于包括脱水、水解和中和三大反应步骤，具体过程如下所示 O脱水反应在搪瓷反应釜中加入浓硫酸，以68-69r/min的转速搅拌溶液，反应釜外带夹套，内通-io°c的冷却盐水，向反应釜中缓慢加入硝酸胍，硝酸胍的加料速度以反应液温度控制在30-40°C间为基准，加料完毕后，在39-41°C下脱水反应I小时； 2)水解反应在水解反应釜中加入水，控制水温在5-10°C之间，以68-69r/min的转速搅拌，再加入步骤I所得脱水反应液，脱水反应液的加入速度以控制水解液温度不超过30°C为基准，加料完毕后在20-30°C温度下水解反应20分钟，水解反应结束； 3)中和反应向步骤2所得水解反应液中通入液氨，中和水解液中的硫酸,控制中和温度不超过60°C，当反应液pH值为3-3. 5时，中和反应结束，冷却溶液至20-25°C，离心过滤并用水洗涤得滤饼，得到提纯后的含水硝酸胍，而滤液硫酸氨则采用多效蒸发回收利用。优选地，所述硝酸胍与浓硫酸的质量比为I :2. 0-2. 2 ;硝酸胍与水质量比为I :7-8。本专利技术的优点在于采用本专利技术制备的硝基胍，其摩尔收率大于95%，含量大于97%，基本没有三废。具体实施例方式为了使公众能充分了解本专利技术的技术实质和有益效果，申请人将在下面对本专利技术的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本专利技术构思作形式而非实质的变化都应当视为本专利技术的保护范围。实施例I 在2000升的搪瓷反应釜中加入IOOOKg浓硫酸，以68-69r/min的转速搅拌溶液，反应釜外带夹套，内通-10°C的冷却盐水，向反应釜中缓慢加入含量为90%的硝酸胍500Kg，硝酸胍的加料速度以反应液温度控制在30-40°C间为基准，加料完毕后，在39-41°C下脱水反应I小时，脱水反应结束； 在水解反应釜中加入4000升水，控制水温在5-10°C之间，以68-69r/min的转速搅拌，再加入上述脱水反应液，脱水反应液的加入速度以控制水解液温度不超过30°C为基准，力口料完毕后在20-30°C温度下水解反应20分钟，水解反应结束； 向上述水解反应液中通入液氨，中和水解液中的硫酸，控制中和温度不超过60°C，当反应液PH值为3-3. 5时，中和反应结束，冷却溶液至20-25°C，离心过滤并用水洗涤得滤饼，得 到提纯后的含水硝酸胍粗品，其干燥失重25%(水)，含量97. 5%(HPLC)，重量507 Kg，摩尔收率96. 65%，而滤液中硫酸氨则采用多效蒸发回收利用。实施例2 同实施例I描述步骤，不同之处为，采用浓硫酸质量为llOOKg，最终制得的含水硝基胍粗品，其干燥失重26% (水)，含量97. 9%(HPLC)，重量:514 Kg，摩尔收率97. 1%。实施例3 同实施例I描述步骤，不同之处为，水解反应釜中加入的水体积为3000升，最终得到含水硝基胍粗品，其干燥失重25% (水)，含量97. 5%(HPLC)，重量:513 Kg,摩尔收率97. 8%。权利要求1.一种硝基胍的生产工艺，其特征在于包括脱水、水解和中和三大反应步骤，具体过程如下所示 1)脱水反应在搪瓷反应釜中加入浓硫酸，以68-69r/min的转速搅拌溶液，反应釜外带夹套，内通-10°C的冷却盐水，向反应釜中缓慢加入硝酸胍，硝酸胍的加料速度以反应液温度控制在30-40°C间为基准，加料完毕后，在39-41°C下脱水反应I小时； 2)水解反应在水解反应釜中加入水，控制水温在5-10°C之间，以68-69r/min的转速搅拌，再加入步骤I所得脱水反应液，脱水反应液的加入速度以控制水解液温度不超过30°C为基准，加料完毕后在20-30°C温度下水解反应20分钟，水解反应结束； 3)中和反应向步骤2所得水解反应液中通入液氨，中和水解液中的硫酸,控制中和温度不超过60°C，当反应液pH值为3-3. 5时，中和反应结束，冷却溶液至20-25°C，离心过滤并用水洗涤得滤饼，得到提纯后的含水硝酸胍，而滤液硫酸氨则采用多效蒸发回收利用。2.根据权利要求I所述的一种硝基胍的生产工艺，其特征在于所述硝酸胍与浓硫酸的质量比为I '2. 0-2. 2 ;硝酸胍与水质量比为I :7-8。全文摘要本专利技术公开了一种硝基胍的生产工艺，以硝酸胍为原料，经过硫酸脱水、冰水水解和液氨中和反应制得硝基胍粗品，滤液中的硫酸铵采用多效蒸发回收利用。本专利技术的优点在于采用本专利技术制备的硝基胍，其摩尔收率大于95%，含量大于97%，基本没有三废。文档编号C07C279/34GK102924338SQ20121043115公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日专利技术者周甦, 谭建平, 金标 申请人:南通天泽化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硝基胍的生产工艺，其特征在于：包括脱水、水解和中和三大反应步骤，具体过程如下所示：1）脱水反应：在搪瓷反应釜中加入浓硫酸，以68？69r/min的转速搅拌溶液，反应釜外带夹套，内通？10℃的冷却盐水，向反应釜中缓慢加入硝酸胍，硝酸胍的加料速度以反应液温度控制在30？40℃间为基准，加料完毕后，在39？41℃下脱水反应1小时；2）水解反应：在水解反应釜中加入水，控制水温在5？10℃之间，以68？69r/min的转速搅拌，再加入步骤1所得脱水反应液，脱水反应液的加入速度以控制水解液温度不超过30℃为基准，加料完毕后在20？30℃温度下水解反应20分钟，水解反应结束；3）中和反应：向步骤2所得水解反应液中通入液氨，中和水解液中的硫酸，控制中和温度不超过60℃，当反应液pH值为3？3.5时，中和反应结束，冷却溶液至20？25℃，离心过滤并用水洗涤得滤饼，得到提纯后的含水硝酸胍，而滤液硫酸氨则采用多效蒸发回收利用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周甦，谭建平，金标，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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