本发明专利技术涉及一种纳米银复合溶胶及其制备方法，该溶胶的原料成分为硝酸银溶液、硝酸锌溶液、硝酸铁溶液、硝酸铜溶液、表面活性剂、水合肼及分散剂。制备该复合溶胶时，先将硝酸银溶液、硝酸锌溶液、硝酸铁溶液、硝酸铜溶液进行混合，然后加入表面活性剂溶液，最后加入水合肼慢慢搅拌，经过惰性反应，水洗并在低温条件下干燥，最后获得由银、锌及铜等多种成份组成的纳米复合粉，然后再经过静置、分离、洗涤、重新分散到溶剂中得到的粒度为１０－１００ｎｍ复合溶胶，该溶胶粒度均匀，原料易得，工艺简单，成本低，容易实现工业化生产，应用非常广泛。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到 一种溶胶的制备方法，具体涉及一种納米银复合溶胶的制 备方法。
技术介绍
金属银是一种安全有效的抗菌物质。当银粒子大小为纳米级的尺度时其 抗细菌或杀菌的效果是高度增强的。由于其自身广泛的特点，高效环保，不 造成任何副作用，纳米银在国内外的科学领域和工业领域里引起了高度的重 视。除银之外，如铜和锌等金属，也是有效的抗菌物质。应用纳米复合银-锌-铜粉由于其多重抗菌成份的协调性能更有效和更广泛地应用。此外，含银 的纳米复合溶胶在一些特殊的导电材料中具有很高的应用价值。目前，制备纳米银溶胶的原料比较单一，多采用硝酸银溶液来制备，制 得的溶胶中通常只含有纳米银，组分比较单一，纳米银的有效作用也有限。另外，目前，制备纳米银溶胶的方法也较多，主要是关于单组分纳米银 溶胶的制备方法报道的较多，制备纳米银溶胶的方法有多种，包括直接还原 法、化学沉积法、电镀法等。其中直接还原法等中要引入保护剂来防止纳米 银溶胶的团聚，并且其中残留的化学表面活性剂具有化学毒性，影响了纳米银溶胶的性能；如专利CN200510062319.8要求还原剂溶液在0 - 8。C冷冻0.5 小时以上，要求较高，并且工艺较复杂。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种纳米银复合溶胶 的制备方法，通过该方法制备而形成的纳米银复合溶胶稳定性好，不需要引 入其它保护剂，并且粒度均匀，原料易得，工艺简单，成本低，应用广泛， 能够充分发挥纳米复合银-锌-铜粉的协同抗菌性能。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是 一种纳米银复合溶胶的制备方法，包括如下步骤 (1 )准备如下原料A. 重量百分比浓度为0.01 - 5.0 %的硝酸银溶液B. 重量百分比浓度为0.001 - 5.0 %硝酸锌:容液C. 重量百分比浓度为0.001 - 5.0 %硝酸4失溶液D. 重量百分比浓度为0.001 - 5.0 %硝酸铜^^液E. 重量百分比浓度为0.01 - 5.0 %表面活性剂溶液F. 重量百分比浓度为0.001 - 1.0 %水合肼G. 分散溶剂其中，硝酸银，硝酸锌，硝酸铁，硝酸铜，表面活性剂，水合肼的摩尔 比是1.0: 0 — 0.31: 0 — 0.48: 0 — 0.43: 0.001 — 1.0: 0.5 — 4.5;上述原料中，所述的B、 C、 D三种物质中，可以选择其中的任意一种、 两种、或者三种；(2) 将步骤(1)中所述的原料A、 B、 C、 D在常温下进行混合，然后 加入表面活性剂，然后再加入蒸馏水、纯净水或去离子水进行稀释，最后再 加入水合肼并慢慢搅拌，搅拌速度为每分钟500- 3000转，当溶液的pH值 达到6.5 - 7.5时停止添加水合肼，然后继续混合搅拌10 - 30分钟，最后获 得包括纳米银的纳米复合粒子；(3) 放置由步骤(2)所得产物即包括纳米银的納米复合粒子5-12 小时，然后经过分离、洗涤、50-6(TC千燥后获得含纳米银的纳米复合粉， 其中，纳米银的含量为50- 99.6%,粒度为10-100nm;(4) 将由步骤(3)得到的纳米复合粉分散在分散溶剂中，然后超声波 振荡10-30分钟，即得到纳米银复合溶胶。进一步，为使本专利技术获得更好的专利技术效果，步骤(1 )中所述的原料优选为A. 重量百分比浓度为0.01 - 5.0 %的硝酸银溶液B. 重量百分比浓度为0.001 - 5.0 %硝酸锌溶液C. 重量百分比浓度为0.001 - 5.0 %硝酸铁溶液D. 重量百分比浓度为0.001 - 5.0 %硝酸铜溶液E. 重量百分比浓度为0.01 - 5.0 %表面活性剂溶液F. 重量百分比浓度为0.001 - 1.0 %水合肼G. 分散溶剂其中，硝酸银，硝酸锌，硝酸铁，硝酸铜，表面活性剂，水合肼的摩尔 比是1.0: 0.001 - 0.31: 0.001 - 0.48: 0.001 - 0.43: 0.001 - 1.0: 0.5 — 4.5;再进一步，为使本专利技术获得更好的专利技术效果，步骤(l)中所述的原料优 选如下A. 重量百分比浓度为0.01 - 3.0 %的硝酸银溶液B. 重量百分比浓度为0.01 - 5.0 %的硝酸锌溶液C. 重量百分比浓度为0.001 - 3.0 %的硝酸铁溶液D. 童量百分比浓度为0.001 - 4.0 %的硝酸铜溶液E. 重量百分比浓度为0.01-2.0 %的表面活性剂溶液F. 重量百分比浓度为0.001 - 0.9 °/。的水合肼G. 分散溶剂其中，硝酸银，硝酸锌，硝酸铁，硝酸铜，表面活性剂，水合肼的摩尔 比是1.0: 0.01 - 0.31: 0.001 -0.29: 0.001 _ 0.35: 0.001 - 0.4: 0.5 - 4.5;更进一步，为使本专利技术获得更好的专利技术效果，步骤(l)中所述的原料更 优选如下A. 重量百分比浓度为0.01 - 2.0 %的硝酸银溶液B. 重量百分比浓度为0.1 - 5.0 %的硝酸锌溶液C. 重量百分比浓度为0.01 - 3.0 %的硝酸铁溶液D. 重量百分比浓度为0.001 - 2.0 %的硝酸铜溶液E. 重量百分比浓度为0.1-2.0°/。的表面活性剂溶液F. 重量百分比浓度为0.001 - 0.6 %的水合肼G. 分散溶剂其中，硝酸银，硝酸锌，硝酸铁，硝酸铜，表面活性剂，水合肼的摩尔 比是1.0: 0.1 — 0.30: 0.01 — 0.29: 0.001 — 0.18: 0.01 — 0.4: 0.5 — 2.7。进一步，为使本专利技术获得更好的专利技术效果，步骤(1)中所述的表面活性 剂是十二烷基硫酸钠、十二醇硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮或聚磷酸钠，表面活性剂可以是上述成分的一种或多种组成；进一步，为使本专利技术获得更好的专利技术效果，步骤(1)中所述的分散溶剂 可以是极性溶剂，如异丙醇，无水乙醇、丙酮等，也可以是去离子水。进一步，为使本专利技术获得更好的专利技术效果，步骤(2)中的搅拌速度为 1000 - 2000转；溶液的pH值达到7.0 - 7.5时停止添加水合肼；溶液混合后 的搅拌时间为20-30分钟；进一步，为使本专利技术获得更好的专利技术效果，步骤(3)中放置包括纳米银 的纳米复合粒子的时间为8-12小时；干燥温度为55 -60°C;进一步，为使本专利技术获得更好的专利技术效果，步骤(4)中超声波振荡时间 为15 -25分钟。本专利技术的效果在于采用本专利技术所述的方法制备而得纳米银复合溶胶， 粒度为10-50nm,且粒度均匀，原料易得，工艺简单，成本低，容易实现 工业化生产，并且此种纳米银复合溶胶中不仅含有纳米4艮还含有纳米铜和纳 米锌等成分，协同抗菌效果更好，因此应用更广泛，效果也更好。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进 一 步的描述 实施例1(1 )本实施例中的原料如下，以重量百分比浓度计 A. 0.2%的硝酸银溶液50毫升E. 0.1%的聚乙烯吡咯烷酮70毫升F. 0.01%的水合肼200毫升G. 异丙醇10亳升本实施例中，硝酸银，表面活性剂，水合肼的摩尔比是1: 0.266: 0.7; (2)准备好步骤(1)中所述的原料A,然后在常温再加入E，然后添 加纯净水，使溶液体积达到200毫升，最后加入F,在慢慢搅拌状态下加入水合肼溶液，搅拌速度为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米银复合溶胶的制备方法，包括如下步骤：（１）准备如下原料：Ａ．重量百分比浓度为０．０１－５．０％的硝酸银溶液Ｂ．重量百分比浓度为０．００１－５．０％硝酸锌溶液Ｃ．重量百分比浓度为０．００１－５．０％硝酸 铁溶液Ｄ．重量百分比浓度为０．００１－５．０％硝酸铜溶液Ｅ．重量百分比浓度为０．０１－５．０％表面活性剂溶液Ｆ．重量百分比浓度为０．００１－１．０％水合肼Ｇ．分散溶剂其中，硝酸银，硝酸锌，硝酸铁，硝酸 铜，表面活性剂，水合肼的摩尔比是１．０∶０－０．３１∶０－０．４８∶０－０．４３∶０．００１－１．０∶０．５－４．５；（２）将步骤（１）中所述的原料Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ在常温下进行混合，然后加入表面活性剂，然后再加入蒸馏水、纯净水或去离子 水进行稀释，最后再加入水合肼并慢慢搅拌，搅拌速度为每分钟５００－３０００转，当溶液的ｐＨ值达到６．５－７．５时停止添加水合肼，然后继续混合搅拌１０－３０分钟，最后获得包括纳米银的纳米复合粒子；（３）放置步骤（２）所得的产物即包括纳米 银的纳米复合粒子５－１２小时，然后经过分离、洗涤、５０－６０℃干燥后获得含纳米银的纳米复合粉，其中，纳米银的含量为５０－９９．６％，粒度为１０－１００ｎｍ；（４）将由步骤（３）得到的纳米复合粉分散在分散溶剂中，然后超声波振荡１０－３ ０分钟，即得到纳米银复合溶胶。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宣公，王贵祥，咸才军，孔志平，邢颖，
申请(专利权)人：北京首创纳米科技有限公司，江苏瑞德纳米材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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