微波辅助液相还原法制备针状纳米镍制造技术

微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，涉及纳米材料制备技术领域，配制醋酸镍水溶液，取Ｔｗｅｅｎ系列为修饰剂，在搅拌下溶于该醋酸镍水溶液中，充分搅拌至完全溶解，静置过滤，配置ＮａＯＨ水溶液调节上述溶液ｐＨ。其特征在于：调节醋酸镍水溶液ｐＨ值后，先微波输出功率８００Ｗ辐照１～３ｍｉｎ，再改成输出功率３００Ｗ间歇辐射１～３ｍｉｎ，同时快速均匀滴入还原剂８５％水合肼。滴加完毕后，微波辐照回流反应１～５ｍｉｎ，自然冷却至室温，得到黑色沉淀，离心分离，水、无水乙醇洗涤，再离心分离，真空干燥，即得针状纳米镍。本方法具有环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备
，特指以醋酸镍为原料、85%水合肼为还原剂，以非 离子表面活性剂吐温(Tween-20、 Tween-40、 Tween-80)为修饰剂，微波辅助液相还原制备 针状纳米镍。
技术介绍
纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与 用途，如R. Molina、W. H. Qi等分别发表在J.Catal( 173( 1998): 257)和丄Nanoparticle Research (7 (2005): 51)上就有表述，F. Michael等在Progress in Solid State Chemistry (27(1) (1999) :1)指出纳米粒子独特的光、磁、电子和催化性能具有高度尺寸相关性。尽管纳米 材料的研究已经取得了显著进展，但许多重要问题仍有待深入研究。诸如纳米材料的奇异性 能是如何依赖于微观结构(晶粒尺寸与形貌、晶界等缺陷的性质、合金化等)，如何利用微 观结构的设计与控制发展具有新颖性能的纳米材料，如何实现纳米材料的功能与结构一体 化？目前各种纳米结构的构筑对构筑基元的纳米微粒的形貌、结构和尺寸都提出了更高的要 求，纳米金属的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，进行形貌、尺寸和结构可控的纳 米金属材料的制备及纳米分子结构的重组装是人们的研究热点。纳米金属的形貌控制合成的 方法是将液相还原、光诱导、Y射线辐射等合成技术同模板技术相结合，即通过在这些反应 过程中添加诸如表面活性剂、配合物、聚合物或螯合物之类的软模板剂来控制纳米金属颗粒 的生长，合成出形貌规整的纳米金属。表面修饰剂不仅通过链状聚合物大分子的空间位阻效 应和静电效应影响纳米金属粒子的尺寸和分散性，而且在适当的条件下可以诱导不同形貌的 纳米金属的生长，正日益受到科研者的重视。纳米Ni在催化剂、磁性材料、烧结活化剂、导电浆料、表面涂层材料、电池、硬质合 金粘结剂、固体润滑剂等方面具有广阔的应用前景，是国内外新颖功能材料开发的热点之一。 因此，进行形貌、尺寸和结构可控的纳米镍的制备研究意义重大。但目前关于形貌可控的纳 米镍的制备报导甚少，关于不同形貌的纳米镍的性能研究亦不多见，详见A.S.M.A.Haseeb、 L. Wang、 Y. Xia等分别发表在Wear (2007)、 Materials Chemistry and Physics ( 99 (2006): 96) 和Wear ( 262 (2007): 765)上的报道。经检索，目前尚未有利用非离子表面活性剂吐温 系列为修饰剂，以醋酸镍为原料，利用微波辅助液相还原制备针状纳米镍的报导
技术实现思路
本专利技术提出了一种以醋酸镍为原料、水合肼为还原剂、以非离子表面活性剂吐温系列 (Tween-20、 Tween-40、 Tween-80)为修饰剂，利用微波辅助液相还原法制备针状纳米镍， 以提供制备形貌可控纳米镍的实验方法，并考察了所制备的针状纳米镍为添加剂改善 15W/40SF汽油机油的润滑性能，以探索纳米材料的性能与其形貌之间的关联。微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，配制醋酸镍水溶液，取Tween系列为修饰剂， 在搅拌下溶于该醋酸镍水溶液中，充分搅拌至完全溶解，静置过滤，配置NaOH水溶液， 调节上述溶液pH值，其特征在于用NaOH调节醋酸镍水溶液pH值后，先微波输出功率 800W对醋酸镍水溶液辐照l~3min，再改成输出功率300W间歇辐射1 3min,同时快速均 匀滴入还原剂85%水合肼；滴加完毕后，微波辐照回流反应1 5min，自然冷却至室温，得 到黑色沉淀，离心分离，水、无水乙醇洗涤，再离心分离、干燥，即得针状纳米镍。上述针状纳米镍的制备方法中，醋酸镍水溶液为0.2 0.5 mol/L, 0.3tnol/L为最佳;NaOH 水溶液为lmol/L、调节溶液pH值为10 12， 10 11为最佳；修饰剂与醋酸镍的摩尔比为2 2.5: 1;还原剂水合肼与醋酸镍的摩尔比为5 8: 1， 6 7: 1为最佳；真空干燥温度为50°C、时间为4小时；先800W微波辐照2min;再300W间歇辐照2min，间歇辐射为辐照 3~5秒，停9 12秒，辐照3秒，停9秒为最佳；同时快速均匀滴入水合肼；滴加完毕后， 微波辐照回流反应3 min。本专利技术的优点本方法具有环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程 简便的优点。附图说明图1: Tween-20为修饰剂的针状纳米镍产品的透射电镜图 图2: Tween-40为修饰剂的针状纳米镍产品的透射电镜图 图3: Tween-80为修饰剂的针状纳米镍产品的透射电镜图 图4: Tween-40为修饰剂的针状纳米镍产品的局部选区电子衍射图 图5:针状纳米镍改善15W/40SF汽油机油润滑性能的摩擦系数随时间的变化曲线图。 Rl为未添加纳米镍产品的15W/40SF汽油机油，R2为添加球形纳米镍的15W/40SF汽油机 油(球形纳米镍的制备见陈慧玉等在功能材料与器件学报11 (2005): 495报道)，R3为添 加Tween-40为修饰剂的针状纳米镍的15W/40SF汽油机油。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。配制醋酸镍水溶液，取Tween系列为修饰剂，在搅拌下溶于该醋酸镍水溶液水中，充 分搅拌至完全溶解，静置过滤。配置NaOH水溶液，调节上述溶液pH为10 12。转移至 烧瓶中。先微波输出功率800W辐照1 3min,再改成输出功率300W间歇辐照1 3min，同 时快速均匀滴入还原剂85%的水合肼。滴加完毕后，微波辐照回流反应1 5min，自然冷却 至室温，得到黑色沉淀，离心分离，水、无水乙醇洗涤，再离心分离，真空干燥，即得针状 纳米镍。醋酸镍水溶液为0.2 0.5 mol/L; NaOH水溶液为lmol/L;修饰剂与醋酸镍的摩尔 比为2 2.5: 1;还原剂水合肼与醋酸镍的摩尔比为5 8: 1，真空干燥温度为50'C、时间 为4小时。 实施例1取O.Olmol的醋酸镍，溶于50 mL水中，配制成0.2 mol/L的醋酸镍水溶液，取0.02 mol 的Tween-20，在搅拌下溶于醋酸镍水溶液中，充分搅拌至完全溶解，静置过滤。配置1 mol/L NaOH水溶液，调上述溶液pH为10 11 ，转移至烧瓶中。先微波输出功率800 W辐照2min， 再改成输出功率300W间歇辐照2min，间歇辐射为辐照3秒，停9秒，同时快速均匀滴入 还原剂85%水合肼4mL。滴加完毕后，微波辐照回流反应3min，自然冷却至室温，得到黑 色沉淀，离心分离，水、无水乙醇洗涤，再离心分离，5(TC真空干燥4小时，即得针状纳米 镍，透射电镜图如图1。 实施例2如图2和图4，取0.03mo1的醋酸镍，溶于100mL水中，配制成0.3 mol/L的醋酸镍水 溶液，取0.07mo1的Tween-40，在搅拌下溶于醋酸镍水溶液中，充分搅拌至完全溶解，静置 过滤。配置1 mol/LNaOH水溶液，调上述溶液pH为10 11，转移至烧瓶中。先微波输出 功率800 W辐照3min，再改成输出功率300W间歇辐照3min，间歇辐射为辐照3秒，停9 秒，同时快速均匀滴入还原剂8本文档来自技高网...

【技术保护点】
微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，配制醋酸镍水溶液，取Ｔｗｅｅｎ系列为修饰剂，在搅拌下溶于该醋酸镍水溶液中，充分搅拌至完全溶解，静置过滤，配置ＮａＯＨ水溶液调节醋酸镍水溶液ｐＨ值，其特征在于：用ＮａＯＨ调节醋酸镍水溶液ｐＨ值后，先微波输出功率８００Ｗ辐照１～３ｍｉｎ，再改成输出功率３００Ｗ间歇辐射１～３ｍｉｎ，同时快速均匀滴入还原剂８５％水合肼，滴加完毕后，微波辐照回流反应１～５ｍｉｎ，自然冷却至室温，得到黑色沉淀，离心分离，水、无水乙醇洗涤，再离心分离、干燥，即得针状纳米镍。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张锡凤，程晓农，殷恒波，吴静波，徐驰，刘晓光，郝伟，刘丽松，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]