从AE渣中回收磷酸三乙酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种农药中间体的回收方法，具体涉及一种从AE渣中回收磷酸三乙酯的方法，该方法是在第一混合溶剂中，于25～55℃加入AE渣后，在1～3小时内滴加催化剂，滴加完毕并在此温度下继续反应1～3小时，经固液分离、析晶、母液减压蒸馏得到DM副产物；得到的DM副产物经碱中和、第二混合溶剂萃取、上层有机相经过一步减压蒸馏得到中间体、中间体经过二步减压蒸馏得到磷酸三乙酯粗品，粗品精馏得到磷酸三乙酯。本发明专利技术从AE渣中回收磷酸三乙酯能够得到纯度99.5%以上的磷酸三乙酯产品，相对于合成的方法，该发明专利技术的方法成本更低；能够缓解磷酸三乙酯生产的环保压力；并且相对于磷酸三乙酯合成技术来说，本发明专利技术简单易行、易于实现。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药中间体的回收方法，具体涉及ー种从AE渣中回收磷酸三こ酯的方法。
技术介绍
磷酸三こ酯(简称AE)是ー种无色透明液体，可用作高沸点溶剂、橡胶及塑料的增塑剂，也用作制备农药杀虫剂的原料、こ基化试剂等。生产磷酸三こ酯过程中产生的AE渣经过催化剂氧化可得到一种橡胶促进剂，经过固液分离、析晶、母液蒸馏之后得到的DM副产物粘稠、顔色深棕色、有強烈的刺激性气味，一般直接废弃，对环境有很大程度的危害。另外有关磷酸三こ酯回收的方法，暂没有公开的专利，与磷酸三こ酯相关的专利主要是合成的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供ー种从AE渣中回收磷酸三こ酯的方法，该方法相对于磷酸三こ酯的化学合成方法，不仅降低了生产成本，且缓解了磷酸三こ酯生产所带来的环保压力。本专利技术所述的从AE渣中回收磷酸三こ酯的方法，包括如下步骤(I)在第一混合溶剂中，于25 55°C加入AE渣后，在I 3小时内滴加催化剂，滴加完毕并在此温度下继续反应I 3小时，经固液分离、析晶、母液减压蒸馏得到DM副产物；(2)步骤(I)得到的DM副产物经碱中和、第二混合溶剂萃取、上层有机相经过一歩减压蒸馏得到中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从AE渣中回收磷酸三乙酯的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在第一混合溶剂中，于25～55℃加入AE渣后，在1～3小时内滴加催化剂，滴加完毕并在此温度下继续反应1～3小时，经固液分离、析晶、母液减压蒸馏得到DM副产物；（2）步骤（1）得到的DM副产物经碱中和、第二混合溶剂萃取、上层有机相经过一步减压蒸馏得到中间体、中间体经过二步减压蒸馏得到磷酸三乙酯粗品，粗品精馏得到磷酸三乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：迟朝辉，朱冲，胡瑞华，李佳，阴华栋，杜涵月，
申请(专利权)人：山东金城医药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：