一种CO偶联合成草酸二甲酯的过程中回收亚硝酸甲酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种CO偶联合成草酸二甲酯的过程中回收亚硝酸甲酯的方法，将含亚硝酸甲酯的气相物流进入精馏塔上中部，将含亚硝酸甲酯的气相物流和液相物流通入精馏塔，塔顶物流中含亚硝酸甲酯，塔釜物流中含甲醇和水；所述精馏塔的塔板数为10～50块，塔釜温度为50～200℃，塔顶温度为-10～100℃，回流比为0.2～3.0，操作压力为50～400kPa。利用本发明专利技术提供的方法回收亚硝酸甲酯，能够减少亚硝酸甲酯损耗，提高亚硝酸甲酯的利用率，降低成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及草酸二甲酯的生产领域，具体涉及CO偶联合成草酸二甲酯的过程中回收亚硝酸甲酯的方法。
技术介绍
近年来，由于石油价格上涨，煤化工产业迅猛发展。其中，由煤制乙二醇路线特别受到国内外关注。该工艺由一氧化碳与亚硝酸甲酯在钯催化剂作用下先生成草酸二甲酯，后由草酸二甲酯与氢气在加氢催化剂存在下进行气相反应制得乙二醇。亚硝酸甲酯作为重要的中间产品，先通过一氧化氮、甲醇和氧气通过反应式(I)制备，然后亚硝酸甲酯与一氧化碳生成草酸二甲酯时副产一氧化氮(反应式(2))，从而形成亚硝酸甲酯与一氧化氮的循环系统。从理论上来说，一摩尔亚硝酸甲酯和一摩尔一氧化氮互相转换，在整个反应过程中不需要补充亚硝酸甲酯。然而实际生产中，由于部分亚硝酸甲酯溶解于甲醇后进入液相，不能全部参与第二步的气相反应，从而造成亚硝酸甲酯的损失。在生产中需要通过补充一氧化氮来补充亚硝酸甲酯。反应机理如下INO + ICH3OH + ^O2 ICHiONO + H2O( I )2C0+2CH30N0 — (COOCH3) 2+2N0 (2)在一氧化碳偶联制备草酸二甲酯的工艺中，由于整个工艺流程中使用大量的甲醇，特别在再生反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CO偶联合成草酸二甲酯的过程中回收亚硝酸甲酯的方法，将含亚硝酸甲酯的气相物流和液相物流通入精馏塔，塔顶物流中含亚硝酸甲酯，塔釜物流中含甲醇和水；所述精馏塔的塔板数为10～50块，塔釜温度为50～200℃，塔顶温度为？10～100℃，回流比为0.2～3.0，操作压力为50～400kPa。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周莹，李勇，石锋，汪永福，俞旭波，李艳明，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中石化上海工程有限公司，
类型：发明
国别省市：