CO偶联合成草酸二甲酯的过程中草酸二甲酯的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种CO偶联合成草酸二甲酯的过程中提纯草酸二甲酯的方法，含草酸二甲酯的混合物流进入精馏塔，塔顶分离得到不凝气，塔釜得到草酸二甲酯产品，所述精馏塔的塔板数为5～50块，塔釜温度为100～300℃，塔顶温度为-10～100℃，回流比为0.2～2.0，操作压力为50～500kPa。本发明专利技术中利用单个精馏塔就可实现偶联反应器的出料物流中草酸二甲酯的分离提纯，工艺简化，降低能耗、物耗、设备投资，降低了生产成本，且得到的草酸二甲酯的纯度高，回收率高，取得了较好的技术效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及草酸二甲酯的生产领域，具体涉及CO偶联法合成草酸二甲酯的过程中草酸二甲酯的提纯方法。
技术介绍
草酸二甲酯作为重要的中间产品，可以水解制草酸，也可以加氢制乙二醇，在化工产业中有重要的用途。草酸二甲酯的合成路线主要有两条第一条路线是用甲醇和草酸酯化反应生成，存在排放废水量大，环境污染严重的缺点；另一条路线是由一氧化碳与亚硝酸甲酯在钯系催化剂下偶联反应生成。由于近年煤化工产业发展迅速，第二条路线作为煤制乙二醇的中间步骤引起广泛的关注。由一氧化碳与亚硝酸甲酯偶联生成草酸二甲酯的反应机理如下2C0+2CH30N0 — (COOCH3) 2+2N0目前，由一氧化碳偶联生成草酸二甲酯的现有工艺中，一般采用先甲醇吸收，将甲醇、碳酸二甲酯与草酸二甲酯分离，再共沸精馏分离甲醇与碳酸二甲酯的工艺得到纯的草酸二甲酯产品，即提纯草酸二甲酯需经过醇洗塔、醇回收塔和精馏塔的工艺来完成。日本宇部公司的专利公开US4453026A公开了将一氧化碳与亚硝酸酯在钼族金属催化剂下反应，将反应得到的产物进行冷凝，分离得到冷凝液和不凝气。冷凝的过程中为避免草酸二酯带入不凝气而结晶，加入一定量的甲醇。冷凝液进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CO偶联合成草酸二甲酯的过程中提纯草酸二甲酯的方法，将含草酸二甲酯的混合物流通入精馏塔，塔顶分离得到不凝气，塔釜得到草酸二甲酯；所述精馏塔的塔板数为5～50块，塔釜温度为100～300℃，塔顶温度为？10～100℃，回流比为0.2～2.0，操作压力为50～500kPa。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王江义，石锋，周莹，汪永福，李勇，殷家云，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中石化上海工程有限公司，
类型：发明
国别省市：