草酸二甲酯分离设备制造技术

本实用新型专利技术草酸二甲酯分离设备涉及一种分离纯化设备，其优点在于降低草酸二甲酯精馏塔的工艺操作困难和降低动力消耗。本实用新型专利技术中羰化反应器物料入口与原料气输送管道相连，羰化反应器物料出口与换热器物料入口相连，换热器物料气体出口与气液分离器的气液混合物入口通过第一管道相连，换热器物料液体出口与第一管道相通，气液分离器的气体出口与洗气塔的物料入口相连，气液分离器的液体出口与第二管道入口相连，洗气塔气体出口与洗气塔塔顶冷凝器物料入口相连，洗气塔液体出口通过第三管道与草酸二甲酯精馏塔物料入口相连，草酸二甲酯精馏塔物料液体出口与草酸二甲酯储罐的物料入口相连，其中：第二管道出口与草酸二甲酯储罐的物料入口相连。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及ー种分离纯化设备，特别是涉及一种草酸ニ甲酯的分离设备。
技术介绍
草酸ニ甲酯是以甲醇、NO、CO和O2为原料制こニ醇时的中间产品，分子式为(COOCH3)2，制备草酸ニ甲酯的反应步骤如下第一步亚硝酸甲酷(CH3ONO)的制备。该反应常压下、无催化剂、温度在30_80°C的条件下进行。2N0+2CH30H+l/202 — 2CH30N0+H20--------------反应式(I)第二步草酸ニ甲酯(COOCH3)2的制备。该反应常压下、温度为120-140°C、催化剂PdAi2O3的条件下进行。2C0+2CH30N0 — (COOCH3) 2+2N0-------------------反应式(2)如图I所示，中国专利申请CN201210017493. 0公开了ー种草酸ニ甲酯分离设备，包括羰化反应器I ’，换热器2 ’，气液分离器3 ’，洗气塔4 ’和草酸ニ甲酯精馏塔5 ’，其中羰化反应器I’物料入口与原料气输送管道相连，羰化反应器I’物料出口与换热器2’物料入ロ相连，换热器2’物料气体出口与气液分离器3’的气液混合物入口通过第一管道91’相连，换热器2’物料液体出口与第一管道91’相通，气液分离器3’的气体出口与洗气塔4’的物料入口相连，气液分离器3’的液体出口通过第二管道92’与草酸ニ甲酯精馏塔5’的物料入口相连，第二管道92’上安装有第一阀门921’，洗气塔4’液体出口与第三管道93’入口相连，第三管道93’出口与第二管道92’相连，相连处位于第一阀门921’和草酸ニ甲酯精馏塔5’物料入口之间，洗气塔4’气体出口与洗气塔塔顶冷凝器8’物料入口相连。在上述草酸ニ甲酯分离设备中，经过气液分离器3’的草酸ニ甲酯仍被送入草酸ニ甲酯精馏塔5’进行精馏，但经过气液分离器3’所得的草酸ニ甲酯浓度可达到99质量％，此时再将高浓度草酸ニ甲酯送入草酸ニ甲酯精馏塔5’，増加了草酸ニ甲酯精馏塔的エ艺操作困难和动力消耗。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是提供一种降低草酸ニ甲酯精馏塔的エ艺操作困难和降低动カ消耗的草酸ニ甲酯分离设备。本技术草酸ニ甲酯分离设备，包括羰化反应器，换热器，气液分离器，洗气塔、草酸ニ甲酯精馏塔和草酸ニ甲酯储罐，羰化反应器物料入ロ与原料气输送管道相连，羰化反应器物料出口与换热器物料入口相连，换热器物料气体出口与气液分离器的气液混合物入口通过第一管道相连，换热器物料液体出ロ与第一管道相通，气液分离器的气体出ロ与洗气塔的物料入口相连，气液分离器的液体出ロ与第二管道入口相连，第二管道上安装有阀门，洗气塔气体出口与洗气塔塔顶冷凝器物料入口相连，洗气塔液体出ロ通过第三管道与草酸ニ甲酯精馏塔物料入口相连，草酸ニ甲酯精馏塔物料液体出口与草酸ニ甲酯储罐的物料入口相连，其中第二管道(92)出口与草酸ニ甲酯储罐(6)的物料入口相连。本技术草酸ニ甲酯分离设备，其中所述第三管道还与第四管道入口相连，第四管道出口与洗气塔的甲醇入口相连，且第四管道上安装有分流泵。本技术草酸ニ甲酯分离设备的使用过程如下I、来自如
技术介绍
中提到的第一步反应的气相CH30N0、CO原料气以及载气N2通入羰化反应器，在120-140°C、催化剂的作用下，反应生成草酸ニ甲酯(大部分为液相，少量为气相)、气相NO，混合着未反应完的气相CO、气相CH30N0、气相N2离开羰化反应器进入换热器；2、气液混合物在换热器中被冷却到60-70°C，又有一部分气相草酸ニ甲酯被冷 凝;3、换热器中的气相和液相都进入气液分离器，进行进一歩的分离，气液分离器底部得到了纯度99质量％的草酸ニ甲酷，该草酸ニ甲酯进入草酸ニ甲酯储罐被直接利用，不再经过草酸ニ甲酯精馏塔精馏，通过气液分离器85质量％的草酸ニ甲酯可与气体分开，还有15质量％草酸ニ甲酯被气体带走，进入洗气塔被分离；4、分离开的气体带着少量的草酸ニ甲酯从气体出口进入洗气塔进行甲醇洗，被塔中部喷淋下来的甲醇进一歩冷却和吸收，气体进入洗气塔塔顶冷凝器，在塔底得到含草酸ニ甲酯20质量％、甲醇80质量％的混合溶液；5、混合溶液一部分重新充当甲醇洗的洗涤液，另一部分进入草酸ニ甲酯精馏罐回收，可得到纯度为99. 5摩尔％的草酸ニ甲酷。精馏时回收的甲醇通往甲醇储存罐循环利用。本技术草酸ニ甲酯分离设备与现有技术不同之处在于气液分离器所得到草酸ニ甲酯已经是高纯度的了，可直接通往草酸ニ甲酯储罐，不需要再经过草酸ニ甲酯精馏塔进行精馏，这样既可以节约这部分草酸ニ甲酯在精馏塔中精馏所需要的能耗，也不影响所得草酸ニ甲酯的纯度，同时因为草酸ニ甲酯精馏塔的处理量要低于原有设备，从而降低了草酸ニ甲酯精馏塔的エ艺操作困难。以下结合附图对本技术草酸ニ甲酯分离设备作进ー步说明。附图说明图I为本技术草酸ニ甲酯分离设备现有技术的结构示意图；图2为本技术草酸ニ甲酯分离设备的结构示意图。具体实施方式如图2所示，本技术草酸ニ甲酯分离设备包括羰化反应器1，换热器2，气液分离器3，洗气塔4、草酸ニ甲酯精馏塔5和草酸ニ甲酯储罐6，羰化反应器I物料入口与原料气输送管道相连，羰化反应器I物料出ロ与换热器2物料入口相连，换热器2物料气体出ロ与气液分离器3的气液混合物入口通过第一管道91相连，换热器2物料液体出口与第一管道91相通，气液分离器3的气体出口与洗气塔4的物料入口相连，气液分离器3的液体出ロ与第二管道92入口相连，第二管道上安装有阀门921，洗气塔4气体出ロ与洗气塔塔顶冷凝器8物料入口相连，洗气塔4液体出ロ通过第三管道93与草酸ニ甲酯精馏塔5物料入ロ相连，草酸ニ甲酯精馏塔5物料液体出口与草酸ニ甲酯储罐6的物料入口相连，其中第ニ管道92出口与草酸ニ甲酯储罐6的物料入ロ相连，第三管道93还与第四管道94入口相连，第四管道94出口与洗气塔4的甲醇入口相连，且第四管道94上安装有分流泵7。以上所述的实施例仅仅是对本技术的优选实施方式进行描述，并非对本技术的范围进行限定，在不脱离本技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本技术权利要求书确定的保护范围内。权利要求1.一种草酸ニ甲酯分离设备，包括羰化反应器(1)，换热器(2)，气液分离器(3)，洗气塔(4)、草酸ニ甲酯精馏塔(5)和草酸ニ甲酯储罐(6)，羰化反应器⑴物料入口与原料气输送管道相连，羰化反应器(I)物料出口与换热器(2)物料入口相连，换热器(2)物料气体出口与气液分离器(3)的气液混合物入口通过第一管道(91)相连，换热器(2)物料液体出ロ与第一管道(91)相通，气液分离器(3)的气体出口与洗气塔(4)的物料入口相连，气液分离器(3)的液体出口与第二管道(92)入口相连，第二管道上安装有阀门(921)，洗气塔(4)气体出口与洗气塔塔顶冷凝器(8)物料入口相连，洗气塔(4)液体出口通过第三管道(93)与草酸ニ甲酯精馏塔(5)物料入口相连，草酸ニ甲酯精馏塔(5)物料液体出口与草酸ニ甲酯储罐出)的物料入口相连，其特征在于第二管道(92)出口与草酸ニ甲酯储罐(6)的物料入口相连。2.根据权利要求I所述的草酸ニ甲酯分离设备，其中所述第三管道(93)还与第四管道(94)入口相连，第四管道(94)出口与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草酸二甲酯分离设备，包括羰化反应器(1)，换热器(2)，气液分离器(3)，洗气塔(4)、草酸二甲酯精馏塔(5)和草酸二甲酯储罐(6)，羰化反应器(1)物料入口与原料气输送管道相连，羰化反应器(1)物料出口与换热器(2)物料入口相连，换热器(2)物料气体出口与气液分离器(3)的气液混合物入口通过第一管道(91)相连，换热器(2)物料液体出口与第一管道(91)相通，气液分离器(3)的气体出口与洗气塔(4)的物料入口相连，气液分离器(3)的液体出口与第二管道(92)入口相连，第二管道上安装有阀门(921)，洗气塔(4)气体出口与洗气塔塔顶冷凝器(8)物料入口相连，洗气塔(4)液体出口通过第三管道(93)与草酸二甲酯精馏塔(5)物料入口相连，草酸二甲酯精馏塔(5)物料液体出口与草酸二甲酯储罐(6)的物料入口相连，其特征在于：第二管道(92)出口与草酸二甲酯储罐(6)的物料入口相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李久玉，
申请(专利权)人：安徽淮化股份有限公司，
类型：实用新型
国别省市：