本发明专利技术公开了一种以电石泥为原料生产工业级氯化钙的方法，首先用电石泥与盐酸反应生成氯化钙，其次用漂白粉经经氧化—还原反应将反应产生的Fe2+氧化成为Fe3+，并且部分脱除反应中产生的H2S，然后用NP废渣中的碳酸钙和磷酸铵将反应完成液中的游离盐酸、FeCl3和MgCl2反应生成氯化钙、八水合磷酸铁和六水合磷酸镁铵，再将氯化钙稀料浆经过沉降、粗滤、精滤，制得精细氯化钙溶液，将精细氯化钙溶液经过蒸发浓缩、造粒干燥，制得颗粒状氯化钙产品，最后用含氢氧化钠的氯化亚铁溶液吸收尾气中的硫化氢，使尾气到达治理。本发明专利技术以废治废，化废为宝，彻底根除了电石泥和副产盐酸的严重污染的问题，环保效益十分显著，本发明专利技术工艺流程短，产品质量好，经济效益高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电石泥的利用技术，特别涉及一种用电石泥和副产盐酸为原料生产工业级氯化钙的方法。
技术介绍
在电石乙炔法生产聚氯乙烯工艺中，产生大量的电石泥和副产盐酸。副产盐酸浓度低、杂质多、特别 是二价铁离子和三价铁离子相当多，市场极度萎缩，既难以销售(含倒挂销售)，又不允许排放。电石泥成分复杂，主要成分是氢氧化钙，还含有氧化亚铁、过烧的氧化镁和氧化钙、微量的碳化钙和硫化钙、以及酸不溶物和水份等。目前对电石泥的处理，是用于生产水泥、与粉煤灰混合制砖或露天堆放。这不仅降低了电石泥和副产盐酸回收利用的价值，同时还对环境造成了严重的污染。在现有的生产氯化钙的方法中，都是用石灰乳将物料的PH值调到12左右，以氢氧化铁和氢氧化镁形态除铁和镁，而氢氧化铁和氢氧化镁都为胶体，固液分离比较困难、消耗石灰乳多、产生二次废渣多、设备利用率低、流程长，成本高。NP废渣是硝酸磷肥生产中排出的工业废渣，其主要成分是轻质碳酸钙，其次是水份和酸不溶物，还含有少量磷酸铵。利用NP废渣除去用电石泥为原料生产工业级氯化钙过程中的Fe3+和Mg2+，将使多种工业废渣得到合理的利用，同时，将极大地降低工业级氯化钙的生产成本。
技术实现思路
为提高电石泥和副产盐酸回收利用的价值和保护环境，本专利技术提供一种以电石泥和副产盐酸为原料、以NP废渣作为酸解液的中和剂与Fe3+、Mg2+去除剂生产工业级氯化钙的方法，充分利用了多种工业废渣，极大地降低了工业级氯化钙的生产成本。 本专利技术的具体生产步骤如下 (O电石泥与盐酸反应生成氯化钙 打开尾气出口阀，开启搅拌，按预先计算出的用量，将副产盐酸和电石泥相继加入釜内进行反应，该反应属于放热反应，反应速度很快，15-20mim反应完成，料浆温度上升到80-95°C，PH值控制在O. 5-1.0。其反应式为Ca (OH)2 + 2HC1 = CaC12+ 2H20FeO + 2HC1 = FeC12+ H2OMgO + 2HC1 = MgCl2 + H2OCaO + 2HC1 = CaCl2 + H2OCaC2+ 2HC1 = CaCl2 + C2H2 CaS + 2HC1 = CaCl2 + H2S 反应产物的组分液相是 CaCl2、MgCl2、FeCl2、FeCl3、HCl 的水溶液，PH 值为 O. 5-1. O固相是酸不溶物；尾气主要是水蒸汽，还含有少量HC1、H2S气体，痕量C2H2气体。(2)氧化一还原 用漂白粉CaC12 .Ca (COl) 2 ·2H20作为氧化剂，将经(I)反应产生的Fe2+氧化成为Fe3+，并且部分脱除(I)反应产生的H2S，按预先计算出的漂白粉用量，一次加入反应釜内进行反应，25-30mim完成反应。其反应式为 Ca (OCl) 2 + 2HC1 = CaCl2+ 2HC10反应产生的次氯酸是弱酸，不稳定，在酸性物料条件下，分解成为盐酸和初生态氧2HC10 = 2HC1 + 2 初生态氧的氧化能力很强，将Fe2+氧化成为Fe3+ 2FeCl2+ 2HC1 + = 2FeCl3+ H2O硫化氢是还原剂，残余在料浆中的硫化氢与另一个初生态氧反应，生成单质硫 H2S + = S I + H2O氧化一还原反应完成时，液相是CaCl2、MgCl2、FeCl3、HCl的水溶液，PH值为I. 5-2. O。(3)用 NP 废渣除去 Fe3+ 和 Mg2+ 按预先计算出的用量，将NP废渣加入反应釜内，NP废渣中的轻质碳酸钙与(2)反应完成液中的游离盐酸反应20-25min生成氯化钙，NP废渣中的磷酸铵与(2)反应完成液中的FeC13、MgCl2反应分别生成八水合磷酸铁Fe2 (P04) 2 · 8H20、六水合磷酸镁铵MgNH4P04 ·6Η20，ΡΗ值上升到3. 0-4. O时，开始加热，当物料温度升到100-110°C时，恒温加热30-40min，停止加热，反应液的PH值大于等于6. O, NP废渣中的轻质碳酸钙已被废盐酸分解完全，八水合磷酸铁与六水合磷酸镁铵沉淀完全，停止加热，开始放料。其反应式是CaC03 + 2HC1 = CaCl2+ H2O + C02 2FeC13 + 2(NH4)2HP04 + CaC03 + 7H20=Fe2 (P04) 2 · 8H20 I + 4NH4C1 + CaCl2 + C02 八水合磷酸铁Fe2 (P04) 2 -8H20,随着液相PH的升高而逐渐沉淀，当PH为I. 0-2. O时开始沉淀，至PH达到3. 5时沉淀完全。2MgC12 + 2(NH4)2HP04 + CaC03 + 11H20=2MgNH4P04 · 6H20 I + 2NH4C1 + CaCl2 + C02 六水合磷酸镁铵MgNH4P04 -6H20,随着液相PH的升高而逐渐沉淀，当PH值上升到4. 3时，大部分六水合磷酸镁铵沉淀下来，当PH值大于等于6. O时，沉淀充分结晶，六水合磷酸续按结晶较大，深沉完全。(4)固液分离 氯化钙稀料浆经过沉降、粗滤、精滤，制得精细氯化钙溶液。(5)浓缩造粒干燥 将精细氯化钙溶液经过蒸发浓缩、喷雾造粒干燥、颗粒整形，制得颗粒状氯化钙产品；若将进风温度控制在200 250°C，则制成二水氯化钙(CaC12 ·2Η20)产品；若将进风温度控制在300 350°C，则制成无水氯化钙(CaCl2)产品。(6)尾气治理 用含氢氧化钠的氯化亚铁溶液吸收尾气中的硫化氢，生成硫化亚铁沉淀，使尾气到达治理，其化学反应是用盐酸浸泡废铁屑、铁丝等生成氯化亚铁溶液 Fe + 2HC1 = FeC12 + H2 用含有氢氧化钠的氯化亚铁溶液吸收硫化氢制成硫化亚铁2NaOH + H2S + FeCl2 = FeS I + 2NaCl + 2H20吸收塔运行到一定程度后，抽出硫化亚铁浆料，经过精密过滤、洗涤、干燥后，制得成品硫化亚铁；滤液送往盐水制备工序回收利用NaCl和NaOH。本专利技术的有益效果 (I)本专利技术以废治废，化废为宝，彻底根除了电石泥严重污染的问题，副产盐酸的出路问题，环保效益十分显著。(2)本专利技术工艺流程短，操作简单，生产稳定，消耗定额低，经济效益高。 (3)本专利技术生产的氯化钙产品质量好，比HG / T2327-2004《工业氯化钙》中固体氯化钙的I型(即优级产品)质量还好。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例I 首先开启尾气出口阀，在搅拌条件下，将浓度25. 10%的副产盐酸106升与47公斤的电石泥加入反应釜混合，经15mim中和分解电石泥的反应充分完成，料浆温度上升到95°C，PH值为O. 5，得粗制氯化钙溶液。然后加入3. 7公斤的漂白粉，经过25min的氧化一还原反应，反应完成时，PH值为I. 5。最后加入5公斤NP废渣，反应20min后用夹套加热至100°C，恒温40min，NP废渣中的轻质碳酸钙已被废盐酸分解完全，八水合磷酸铁与六水合磷酸镁铵沉淀完全，液相PH为6. 5，停止加热，开始放料。再经沉降、粗滤、精滤，得精制氯化钙溶液。精制氯化钙溶液经蒸发、干燥，得41公斤固体氯化钙产品。尾气用含有氢氧化钠的氯化亚铁溶液吸收达标排放。实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
以电石泥为原料生产工业级氯化钙的方法，其生产步骤如下：（1）电石泥与盐酸反应生成氯化钙？？打开尾气出口阀，将副产盐酸和电石泥在搅拌中相继加入反应釜内，经过15？20mim反应，料浆温度上升到80？95℃，PH值控制在0.5？1.0，反应结束后的产物组分分别为：固相是酸不溶物，液相是CaCl2、MgCl2、FeCl2、FeCl3、HCl的水溶液，尾气主要是水蒸汽，还含有少量HCl、H2S气体，痕量C2H2气体；（2）氧化—还原反应？将漂白粉CaCl2·Ca(COl)2·2H2O加入（1）所述的反应釜内反应25？30mim，将（1）反应产生的Fe2+氧化成为Fe3+，并且部分脱除（1）反应产生的H2S，氧化—还原反应完成时，液相是CaCl2、MgCl2、FeCl3、HCl的水溶液，PH值为1.5？2；（3）用NP废渣除去Fe3+和Mg2+？？将NP废渣加入（1）所述的反应釜内，反应20？25min，NP废渣中的轻质碳酸钙与（2）反应完成液中的游离盐酸反应20？25min生成氯化钙，NP废渣中的磷酸铵与（2）反应完成液中的FeCl3、MgCl2反应分别生成八水合磷酸铁Fe2（PO4）2·8H2O、六水合磷酸镁铵MgNH4PO4·6H2O，PH值上升到3.0？4.0时，开始加热，当物料温度升到100？110℃时，恒温加热30？40min，停止加热，反应液的PH值上升到6.0时，NP废渣中的轻质碳酸钙已被废盐酸分解完全，八水合磷酸铁与六水合磷酸镁铵沉淀完全，停止加热，开始放料；（4）固液分离？？将（3）制备的氯化钙稀料浆经过沉降、粗滤、精滤，制得精细氯化钙溶液；（5）浓缩造粒干燥？？将（4）制备的精细氯化钙溶液经过蒸发浓缩、喷雾造粒干燥、颗粒整形，制得颗粒状氯化钙产品；若将进风温度控制在200～250℃，则制成二水氯化钙(CaCl2·2H2O)产品；若将进风温度控制在300～350℃，则制成无水氯化钙(CaCl2)产品；（6）？尾气治理？？用含氢氧化钠的氯化亚铁溶液吸收尾气中的硫化氢，生成硫化亚铁沉淀，当吸收塔运行到一定程度后，抽出硫化亚铁浆料，经过精密过滤、洗涤、干燥后，制得成品氯化亚铁，其中氯化亚铁溶液是用盐酸浸泡废铁屑或铁丝生成；滤液送往盐水制备工序回收利用NaCl和NaOH。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：荣殿相，
申请(专利权)人：荣殿相，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。