利用石灰粉分解氯化铵制备高浓度氯化钙溶液的方法技术

技术编号:7992914 阅读:437 留言:0更新日期:2012-11-22 01:51
本发明专利技术公开了一种利用石灰粉分解氯化铵制备高浓度氯化钙溶液的方法,其要点是将联碱Ⅱ过程的湿氯化铵与石灰粉混合送入Ⅰ级反应器,加淡液蒸馏塔来的淡液充分反应,产生的Ⅰ级反应液经Ⅰ级蒸馏塔蒸氨,所得Ⅰ级蒸馏液溢流入Ⅱ级反应器继续反应,产生的Ⅱ级反应液泵送至Ⅱ级蒸馏塔蒸氨,所得Ⅱ级蒸馏液经闪发二次蒸汽后成为高浓度氯化钙溶液,由浓钙输送泵送至氯化钙生产系统,Ⅱ级蒸馏塔排气作为Ⅰ级蒸馏塔蒸氨的热源,Ⅰ级蒸馏塔和淡液蒸馏塔排出的氨气经氨冷器回收送至吸氨塔。其优点是氯化钙溶液的浓度达到38%以上,含氨低于100mg/L,生产每吨双水氯化钙0.5MPa蒸汽消耗比原先降低30%以上,干基白泥排放量也降低约30%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种。
技术介绍
作为世界上最大的纯碱生产国,我国目前纯碱年产量已达2000多万吨,有氨碱法、联碱法和天然碱法三种生产方法,其中氨碱法占总产量的2(T40%左右。氨碱白泥主要产生于蒸馏回收氨エ序和盐水精制过程,蒸馏废液约扩IOmVt纯碱,约产生20(T300kg干基白泥/t纯碱,废液中含10%左右的氯化钙,5%左右的氯化钠,由于废液排放量大,难以实现彻底治理,不仅污染环境,也导致氯化钠和氯化钙等物质的浪费。目前大多数氨碱企业利·用废液回收法生产氯化钙,但该方法是将蒸馏废液澄清浄化后直接蒸发,由于其中氯化钙浓度低(约10%),蒸汽消耗量大,成本高。因此寻求ー种降低废液生成量,提高废液氯化钙浓度成为关系到碱钙联合生产企业生存的大问题。这不仅可以大大降低废弃物的排放量,減少对环境的危害,而且由于废液氯化钙浓度升高,氯化钙的生产成本将成倍降低。公司于1990年从荷兰阿克苏引进了干法加灰蒸馏エ艺,蒸馏废液氯化钙浓度已从10%左右升为13 14%,用干法废液生产CaCl2. 2H20消耗0. 5MPa的蒸汽比湿法蒸馏降低约8%,干基白泥排放量约降低5%。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述技术的不足,采用氨碱法与联碱II过程相结合的エ艺,。本专利技术为了实现上述目的,所采取的技术方案为 (1)氯化铵的分解反应来自联碱II过程的湿氯化铵与来自石灰制粉系统的石灰粉经计量分别通过料仓进入混合输送绞龙,混合后进入I级反应器,I级反应器中石灰粉CaO过剩量3%以上,反应温度为7(T90°C,加入一定量从淡液蒸馏塔来的淡液经搅拌充分混合、部分反应,生成I级反应液,通过I级输送泵输送,其中有一部分I级反应液返回I级反应器进行循环,其余送至I级蒸馏塔上部,与从I级蒸馏塔下部进入的来自II级蒸馏塔顶部排出的蒸汽和氨气的混合气逆流接触,进行传热传质、蒸氨、反应,成为I级蒸馏液,I级蒸馏液从I级蒸馏塔塔底溢流进入II级反应器继续反应,II级反应器底部通入一定量低压蒸汽,反应温度在100°C以上,生成II级反应液,由II级输送泵输送,其中有一部分II级反应液返回II级反应器进行循环,其余送至II级蒸馏塔上部,经蒸汽喷射器喷射的蒸汽从II级蒸馏塔的下部进入,蒸出II级反应液中剰余的氨,成为II级蒸馏液,从II级蒸馏塔塔底流出; (2)高浓度氯化钙溶液的生成从II级蒸馏塔塔底流出的II级蒸馏液经闪发器闪发成为高浓度氯化钙溶液,高浓度氯化钙溶液含氨低于100mg/L,氯化钙质量百分比含量^ 38%,由浓钙输送泵送至氯化钙生产系统,闪发出的二次蒸汽进入蒸汽喷射器; (3)氨气的回收I、II级反应器顶部排出的氨气进入I级蒸馏塔中部,I级蒸馏塔塔顶出气温度为9(T10(TC,蒸出的氨气从塔顶排出,经1#氨冷器冷凝后的氨气送至吸氨塔,其冷凝液进入淡液蒸馏塔,淡液蒸馏塔顶部蒸出的氨气经2#氨冷器冷凝后也送至吸氨塔,淡液蒸馏塔塔底流出的淡液返回I级反应器用于氯化铵溶解和石灰粉消化反应。I级反应器投入氯化铵与石灰粉的量是按照氯化铵完全反应配料的,石灰粉CaO过剩量按3 10%配料最好。II级反应器的反应温度在100 120で之间,可完全分解氯化铵。为确保I级蒸馏液氯化钙浓度及反应完全,I级蒸馏液的温度应> 115°C。为确保II级蒸馏液氯化钙浓度及反应完全,II级蒸馏液的温度应> 115°C。优选质量百分比含量在75%以上的石灰粉,可延长设备生产周期,提高设备生产能力,减少废弃物排放。本专利技术的主要优点· 本专利技术,相比传统氨碱法纯碱生产中利用石灰乳与滤过母液反应得到的蒸馏废液,氯化钙浓度由109^13%增为38%以上,可显著降低双水氯化钙生产的蒸汽消耗,0. 5MPa蒸汽消耗比湿法蒸馏降低30%以上,干基白泥排放量也降低约30%。附图说明附图是本专利技术流程示意图。图中1 一氯化铵料仓;2—石灰粉料仓;3 —I级反应器;4一I级输送泵;5 —II级反应器;6 — II级输送泵;7 — I级蒸馏塔;8 — II级蒸馏塔;9一蒸汽喷射器;10—闪发器;11 一 1#氨冷器;12—淡液蒸馏塔;13 — 2#氨冷器;14一浓钙输送泵;15—混合输送绞龙。具体实施例方式如图所示,I、II级蒸馏塔的结构均为筛板塔,该塔汽液传质传热效果好。图中低压蒸汽采用0. 5MPa蒸汽。结合附图叙述本专利技术流程来自氯化铵料仓I的湿氯化铵与来自石灰粉料仓2的石灰粉经计量送入混合输送绞龙15,混合后进入I级反应器3,加入一定量从淡液蒸馏塔12来的淡液经搅拌进行充分混合并部分反应,生成的I级反应液通过I级输送泵4送至I级蒸馏塔7上部与来自II级蒸馏塔8的蒸汽和氨气的混合气逆流接触进行传热传质,所得I级蒸馏液从I级蒸馏塔7塔底溢流去II级反应器5进ー步反应;为确保氯化铵分解反应完全,在II级反应器5中加入一定量蒸汽,反应温度100 120で,且控制I级反应器3中石灰粉CaO过剩量为3 10% ;在II级反应器5生成的II级反应液由II级输送泵6送至II级蒸馏塔8上部,0. 5MPa低压蒸汽和II级蒸馏液经闪发器10闪发后回收的二次蒸汽一起通过蒸汽喷射器9喷射进入II级蒸馏塔8下部,蒸出II级反应液中剰余的氨,I级反应器3和II级反应器5产生的氨气进入I级蒸馏塔7中部,I级蒸馏塔7蒸出的氨气从塔顶排出,经1#氨冷器11冷凝后冷凝液去淡液蒸馏塔12,冷凝液经淡液蒸馏塔12蒸出氨后的溶液为淡液,该淡液进入I级反应器3溶解氯化铵与消化石灰粉的反应,淡液蒸馏塔12蒸出的氨经2#氨冷器13冷凝后与从1#氨冷器11来的氨气一起去吸氨塔回收氨气;II级蒸馏塔8塔底排出的蒸氨后溶液为II级蒸馏液。为加强对反应液的搅拌以促进反应进行,I级、II级反应液均有一部分分别返回各自的反应器进行循环。II级蒸馏液从塔底流出经闪发器10闪发后的溶液为高浓度氯化钙溶液,其氯化钙浓度达到38%以上,含氨低于100mg/L,由浓钙输送泵14送至氯化钙生产系统。下面结合具体实施例对本专利技术做进ー步说明 实施例I : 如图所示流程,自氯化铵料仓I加入95%的氯化铵300kg/h与来自石灰粉料仓2的石灰粉(CaO含量77. 32%)215kg/h送入混合输送绞龙15混合后进入I级反应器3,同时加入0. 24m3/h淡液经搅拌进行充分混合并部分反应,反应温度89. 5°C, I级反应液石灰粉CaO过剩量9. 91%,由I级输送泵4送至I级蒸馏塔7顶部与来自II级蒸馏塔8的蒸汽和氨气的混合气逆流接触进行传热传质,从I级蒸馏塔7塔底溢流出的I级蒸馏液温度为118. 1°C,I级蒸馏液从I级蒸馏塔底溢流去II级反应器5进ー步反应,为确保氯化铵分解反应,在II级反应器5加入10kg/h蒸汽,温度120°C。II级反应器5的反应液由II级输送泵6送至II级蒸馏塔8顶部,0. 5MPa低压蒸汽和II级蒸馏液闪发的二次蒸汽一起经蒸汽喷射器9进入II级蒸馏塔8底圈下部以蒸出剰余的氨,I、II级反应器产生的氨气进入I级蒸馏塔7中·部,I级蒸馏塔7出气温度为99. TC从塔顶排出,经1#氨冷器11冷凝后所得冷凝液去淡液蒸馏塔12蒸出氨后的溶液称为淡液,去进入I级反应器3与石灰粉、氯化铵充分混合、发生部分反应,淡液蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用石灰粉分解氯化铵制备高浓度氯化钙溶液的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)氯化铵的分解反应:来自联碱Ⅱ过程的湿氯化铵与来自石灰制粉系统的石灰粉经计量分别通过料仓进入混合输送绞龙,混合后进入Ⅰ级反应器,Ⅰ级反应器中石灰粉CaO过剩量3%以上,反应温度为70~90℃,加入一定量从淡液蒸馏塔来的淡液经搅拌充分混合、部分反应,生成Ⅰ级反应液,通过Ⅰ级输送泵输送,其中有一部分Ⅰ级反应液返回Ⅰ级反应器进行循环,其余送至Ⅰ级蒸馏塔上部,与从Ⅰ级蒸馏塔下部进入的来自Ⅱ级蒸馏塔顶部排出的蒸汽和氨气的混合气逆流接触,进行传热传质、蒸氨、反应,成为Ⅰ级蒸馏液,Ⅰ级蒸馏液从Ⅰ级蒸馏塔塔底溢流进入Ⅱ级反应器继续反应,Ⅱ级反应器底部通入一定量低压蒸汽,反应温度在100℃以上,生成Ⅱ级反应液,由Ⅱ级输送泵输送,其中有一部分Ⅱ级反应液返回Ⅱ级反应器进行循环,其余送至Ⅱ级蒸馏塔上部,经蒸汽喷射器喷射的蒸汽从Ⅱ级蒸馏塔的下部进入,蒸出Ⅱ级反应液中剩余的氨,成为Ⅱ级蒸馏液,从Ⅱ级蒸馏塔塔底流出;(2)高浓度氯化钙溶液的生成:从Ⅱ级蒸馏塔塔底流出的Ⅱ级蒸馏液经闪发器闪发成为高浓度氯化钙溶液,高浓度氯化钙溶液含氨低于100mg/L,氯化钙质量百分比含量≥38%,由浓钙输送泵送至氯化钙生产系统,闪发出的二次蒸汽进入蒸汽喷射器;(3)氨气的回收:Ⅰ、Ⅱ级反应器顶部排出的氨气进入Ⅰ级蒸馏塔中部,Ⅰ级蒸馏塔塔顶出气温度为90~100℃,蒸出的氨气从塔顶排出,经1#?氨冷器冷凝后的氨气送至吸氨塔,其冷凝液进入淡液蒸馏塔,淡液蒸馏塔顶部蒸出的氨气经2#?氨冷器冷凝后也送至吸氨塔,淡液蒸馏塔塔底流出的淡液返回Ⅰ级反应器用于氯化铵溶解和石灰粉消化反应。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:尹小春于英明徐志国丁珊修高山刘晓莉宋焱李家强赵建国牟国宪
申请(专利权)人:青岛碱业股份有限公司青岛海湾化工设计研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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