介孔-微孔钛硅分子筛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种分子筛的制备方法。所述的介孔-微孔钛硅分子筛的制备方法，包括：将四丙基氢氧化铵，钛酸正四丁酯、正硅酸乙酯和去离子水按1：20-90：8：1500的质量比混合均匀，35℃恒温反应后与聚甲氟乙烯混合，140℃下晶化1小时，得到纳米簇。将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、25%氨水与聚甲氟乙烯混合，120℃中晶化72h，所得产物经抽滤、洗涤、室温干燥、500℃焙烧4h，即可。经过实验证明，本发明专利技术制得的介孔-微孔钛硅分子筛具有大的比表面积，且介孔孔壁中有微孔存在；它将TS-1分子筛的初级和次级结构单元成功地引入到了介孔分子筛的孔壁中；在苯乙烯的环氧化反应中本发明专利技术制得的介孔-微孔钛硅分子筛对环氧苯乙烷的生成有较好的选择性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分子筛的制备方法。
技术介绍
在精细化工过程中，例如绿色催化氧化反应中，传统的催化剂为TS-I分子筛，1983年由Taramasso等人首次合成,其独特的催化氧化性能引起了广泛的关注。以TS-I分子筛为催化剂的催化氧化过程无污染，反应条件温和，克服了传统工艺中污染严重、反应过程冗长复杂的缺点。早在1987年，以TS-I为催化剂的年产I Mt的苯酚羟基化生产二酚的装置已在意大利建成投产。但由于其孔道在O. 5 O. 6 nm之间，目前的应用局限于催化烯烃环氧化、苯酚羟基化、环己酮氨氧化等。由于在大分子的催化氧化过程中TS-I分子筛作 用甚微，这就限制了它在精细化工和制药行业中的应用。近年来涌现出的Ti-MCM-41，Ti_SBA_15，Ti-HMS等介孔钛硅分子筛，为大分子的催化氧化提供了很好的机会，这对于精细化学品的生产，特别是某些制药工业中问体的生产十分重要。然而，有序介孔钛硅材料的催化氧化活性和水热稳定性与常规的微孔钛硅分子筛相比大大逊色。微孔分子筛相对于介孔分子筛有很好的催化氧化活性和水热稳定性，这源于其孔壁的晶型规则排列，因此如何改善介孔分子筛孔壁的无定形本文档来自技高网...

【技术保护点】
介孔？微孔钛硅分子筛的制备方法，其特征在于包括：（1）将四丙基氢氧化铵，钛酸正四丁酯、正硅酸乙酯和去离子水按1：20？90：8：1500的质量比混合均匀，35℃恒温反应后与聚甲氟乙烯混合，140℃下晶化1小时，得到纳米簇；（2）将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、25%氨水与聚甲氟乙烯混合，120℃中晶化72h，所得产物经抽滤、洗涤、室温干燥、500℃焙烧4h，即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：