一种类球形多孔银粉的工业化制备方法技术

本发明专利技术是一种类球形多孔银粉的工业化制备方法，具体是：先将碳酸银原料溶于氨水溶液中，充分混匀，配制成５～２５ｗｔ．％的银铵溶液，再将所配制的银铵溶液导入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，获得类球形多孔银粉的前驱体粉末，然后将所获得的前驱体粉末进行煅烧处理，再经降温到室温时取出，即得到类球形多孔银粉。本发明专利技术因其工艺简捷、易控制、投资成本低，适合于工业化规模生产，可在制备催化剂材料、电子陶瓷材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料、生物传感器材料、无机抗菌剂或除臭及吸收部分紫外线的功能材料中有广泛的应用；所制备的类球形多孔银粉，具有大量微米级以上相互沟联的孔道、比表面积高和活性高，并且结晶度高，产率也高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多孔金属材料，特别是涉及。技术背景银粉由于其优异物理化学等性质，故在催化剂材料、电子陶瓷材料、防静电材料、低 温超导材料、电子浆料、生物传感器材料以及无机抗菌剂、除臭及吸收部分紫外线的功能 材料等领域有广泛的应用前景。目前国内外对于银粉的研究成果已有不少报道，主要的制备方法有物理气相蒸发凝集 法、电子束蒸发、溅射法、X-ray射线诱导、热等离子、溶胶-凝胶、微波等离子法、机 械研磨法、激光高温燃烧法、化学气相沉积法、高分子保护化学还原法、电解法、熔体雾 化法、液相化学或固相化学还原法等(l.楚广，杨天足，刘伟锋等。纳米银粉的制备及其 应用研究进展。贵金属，2006， 27 (1): 57-63; 2. H. H. Nersisyan' J. H. Lee， H. T. Son, et al. Mater Res Bull 38(2003)949; 3. N. H. H. Abu Bakar, J. Ismail' et al. Mater Chem Phys 104(2007)276; 4. N. Singh， P. K. Khanna. Mater Chem Phys 104(2007)367 等)。通过这些方法己经能够制备出球形、片状、树枝状等多种形状的银粉。同时，也有采用喷雾热解方法制备超细银粉或复合银粉的报道(l.刘志宏，刘智勇， 李启厚，吴厚平，张多默。喷雾热分解法制备超细银粉及其形貌控制。中国有色金属学报， 2007， 17 (1): 149-155; 2. S.Y. Yang, S.G. Kim. Characterization of silver and silver/nickel composite particles prepared by spray pyrolysis. Powder Technology 146 (2004) 185-192; 3. Majumdar, H. D. Glicksman， T. T. Kodas. Generation and sintering characteristics of silver-copper(II)/oxide composite powders made by spray pyrolysis. Powder Technology 110(2000)76-81)。上述方法很难制备类球形结晶度高、具有大量微米级以上相互沟联的孔道、比表面积 高、活性高的多孔银粉。银催化剂在石油和天然气等化学工业生产中广泛使用，如甲醇氧化制甲醛、乙醇氧化 制乙醛、乙酸，正丁醇氧化制正丁醛，丙烯直接氧化制丙酮，乙烯直接氧化制环氧乙烷等。 电解银催化剂选择性及转化率都较高，但易中毒，使用寿命短；浮石银的选择性及转化率不如电解银，但抗毒性优于电解银，使用寿命高。现有催化剂的主要缺陷是(l)孔隙率低；(2)有效反应表面积小；(3)耐热性差等。多孔银粉孔隙率高、比表面积大，具有三维 空间网状结构，透气性好，具有优良的气/液扩散性，是理想的反应催化材料。同时还可 用来制作成高性能电磁屏蔽材料，另一方面因银离子的杀菌作用，可制备成各种空气及液 体过滤装置。同时，高活性多孔银粉在锌/氧化银电池、铝/氧化银电池的正极制造技术中 也有广泛地应用。国外也有采用化学还原法、喷雾热解方法制备多孔银材料和多孔银粉的报道。例如(1) R.H. Jin等以聚乙烯亚胺为模板，采用软牺牲模板法制备了银多孔材料。(2) D. Walsh等以右旋糖苷模板合成了银和金多孔材料。(3) J.H. He等以纤维素纤维为模板合成了多孔和纳米孔银结构。(4) N. Kieda等分别以碳酸银氨水溶液，硝酸银和碳酸氢铵混合溶液为原料，采用喷 雾热分解制备了多孔银粉。(N. Kieda， G. L. Messing. Preparation of silver particles by spray pyrolysis of silver-diammine complex solutions. Journal of Materials Research, 1998， 13 (6) : 1660-1665.)其中，方法(l)、 (2)、 (3)是采用化学模板法制备多孔银材料或多孔银粉，工艺相对较复 杂、周期较长、成本高、难以规模化生产，同时由于模板的使用存在可能引入杂质等缺点； 与上述方法相比，方法(4)具有成本低、适合连续生产等优点，具有工业化前景，但方法(4) 工艺是采用一步喷雾热分解技术制备多孔银粉，包括慢速干燥和热分解过程，制备了颗粒 直径为lWn左右，介孔或亚微孔径、壳状结构的多孔银粉。以上的这些报道在合成方法、 反应路线以及目标产物方面都与本专利技术不同。本专利技术所述制备的类球形多孔银粉具有大量 微米级以上相互沟联的孔道，颗粒粒径为100刚左右。另外，这样可以批量生产类球形结 晶度高、具有大量微米级以上相互沟联的孔道、比表面积高、活性高的多孔银粉的制备技 术也是以往所不知道的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种适合于工业化规模生产类球形多孔银粉的方 法，该方法所制备的类球形多孔银粉不仅结晶度高，具有大量微米级以上相互沟联的孔道， 而且产率高。本专利技术解决其技术问题所采用以下的技术方案本专利技术提供的类球形多孔银粉的工业化制备方法，具体是先将碳酸银原料溶于氨水 溶液中，充分混匀，配制成5 25wt.。/。的银铵溶液，再将所配制的银铵溶液导入喷雾干燥 设备进行喷雾干燥，获得类球形多孔银粉的前驱体粉末，然后将所获得的前驱体粉末进行 煅烧处理，再经降温到室温时取出，即得到类球形多孔银粉。本专利技术提供的类球形多孔银粉的工业化制备方法，在制备催化剂材料、电子陶瓷材料、 防静电材料、低温超导材料、电子浆料、生物传感器材料、无机抗菌剂或除臭及吸收部分 紫外线的功能材料中有广泛的应用。本专利技术与现有技术相比具有以下的主要优点因其工艺简捷、易控制、没有污染、投 资成本低，适合于工业化规模生产。制备的类球形多孔银粉结晶度高、具有大量微米级以 上相互沟联的孔道、比表面积高、活性高，制备类球形多孔银粉末工艺的产率高。在催化 剂材料、电子陶瓷材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料、生物传感器材料、无机 抗菌剂、除臭及吸收部分紫外线的功能材料等领域有广泛的应用前景。附图说明图1为本专利技术类球形多孔银粉的制备工艺流程图。 图2为本专利技术类球形多孔银粉末X射线衍射图谱。图3中(a)为类球形多孔银粉末的前驱体粉末扫描电镜图，(b)和(c)为类球形 多孔银粉末的扫描电镜图。具体实施方式本专利技术提供的类球形多孔银粉的工业化制备方法，具体是先将碳酸银原料溶-T氨水溶液中，充分混匀，配制成5 25wt.。/o的银铵溶液，再将所配制的银铵溶液导入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，获得类球形多孔银粉的前驱体粉末，然后将所获得的前驱体粉末进行 煅烧处理，再经降温到室温时取出，即得到类球形多孔银粉。本专利技术可以釆用以下歩骤的方法制备类球形多孔银粉的前驱体粉末a. 将碳酸银原料溶于浓度为5 20wt.y。氨水溶液中，充分混匀，配制成5 25wt.。/。的 溶液。所采用的碳酸银原料可由碳酸银或硝酸银与碳酸钠或碳酸氢钠配制而成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种类球形多孔银粉的工业化制备方法，其特征是：先将碳酸银原料溶于氨水溶液中，充分混匀，配制成５～２５ｗｔ．％的银铵溶液，再将所配制的银铵溶液导入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，获得类球形多孔银粉的前驱体粉末，然后将所获得的前驱体粉末进行煅烧处理，再经降温到室温时取出，即得到类球形多孔银粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：章桥新，史晓亮，王盛，杨华，段兴龙，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]