辐射还原制备银粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种辐射还原制备银粉的方法，包括如下步骤：将不含硝酸根的银源1-40％、分散剂0-1％、活性粒子捕捉剂0.1-10％、重量浓度为28％的氨水0-1％和去离子水40-96％，搅拌混合，在惰性气体气氛下，置于辐射源中，在搅拌条件下进行辐射还原反应，然后从反应产物中收集所述的银粉。本发明专利技术的积极效果是：银粉产物杂质含量低，可以不经分离直接应用，或稍做清洗后浓缩(或干燥)就可应用，具有清洁环保、成本低的优点。对电子器件及产品的发展有较大的推动作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备银粉的方法。
技术介绍
含银电子浆料是电子工业中应用最广泛的一种贵金属浆料。作为含银电子浆料 的主要组分的银粉，目前工业上基本由化学还原法制得。【公开号CN1227148A】公布了一 种利用甲酸盐为还原剂和特殊喷头混合硝酸银制备银粉的方法；【公开号CN101462164A】 公开了一种利用水合阱和抗坏血酸还原硝酸银制备高振实密度银粉的方法；【公开号CN 1709618A】公开了一种制备纳米、亚微米及银粉的方法；【公开号CN101347841A】公开了 一种利用倾倒法制备粒度可控高振实密度银粉的制备方法；【公开号CN101569937A】公 布了一种将硝酸银溶液和还原剂同时加入超分散剂溶液制备银粉的方法。【公开号CN 1387968A】公开了一种通过调节硝酸银溶液抑值制备银粉的方法。送些方法制备银粉的工 艺过程中都必须使用化学还原剂，送一方面增加成本，另一方面也带来环保问题。另外，上 述生产方法会导致产物中生成硝酸根等副产物杂质，给分离提纯带来困难，也会产生大量 废水的排放。[000引【中国专利ZL201110008831.X】公开了一种在水溶液中利用6°C0-Y射线福照还原 制备球型窄分布易分散银粉的方法，此方法不使用化学还原剂，减少了化学品的使用，对环 保有利，但是，该专利所存在的一个不足之处是，制备方法仍然与化学方法一样使用硝酸银 为"银源"，存在硝酸根副产物杂质问题。 文献【福射研究与福射工艺学报，2004,02 ;69-72】报道了一种利用高能电子束福 射还原硝酸银制备银粉的方法，该方法同样也不需使用化学还原剂，但存在硝酸根副产物 杂质问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种福射还原制备银粉的方法，W克服现有技术存在的缺 陷。 本专利技术的方法，包括如下步骤： 将不含硝酸根的"银源"1-40%，分散剂0-1 %，活性粒子捕捉剂0. 1-10%，重量浓 度为28%的氨水0-1 %和去离子水40-96%，揽拌混合，惰性气体气氛下，置于福射源中，在 揽拌条件下进行福射还原反应；然后从反应产物中收集所述的银粉； 所述的不含硝酸根的"银源"选自包括但不限于巧樣酸H银、草酸银、己酸银、甲酸 银、碳酸银、氧化银、酒石酸银中的一种或多种，"银源"主要特征是不含硝酸根； 所述的分散剂选自聚己帰基化咯焼丽（PVP)、明胶、聚己帰醇（PVA)、十二烷基硫 酸钢或聚环氧己焼（PEO)等中的一种W上； 所述活性粒子捕捉剂选自异丙醇、己醇、甲醇、丙丽、甲酸氨、H己醇胺、H己帰四 胺或五己帰六胺中的一种或多种； 所述的福射源为钻-60 (6°Co)Y射线福射源或电子加速器； 福照剂量率为l-600kGy/h，吸收剂量W"银源"100%被还原为标准。 福射还原后的银粉，可W不经分离直接应用，也可W采用去离子水（或有机溶剂） 简单清洗、浓缩或干燥后使用。 银粉粒径通过调节各种原料的比例W及福射剂量率的大小进行控制，一般可控制 在lOnm-3Jim之间； 优选的，各个原料的重量百分比为： 银源 9~K% 分散剂 0.1~0.5% 活性粒子捕捉剂1.5~10% 氨水 0~OJ% 去离子水 余量 本专利技术采用不含硝酸根的"银源"，通过核福射还原技术制备银粉，该方法不仅免 使用化学还原剂，而且反应产物中不含无机副产物杂质，后续分离和提纯简单。 本专利技术的积极效果是；与现有的银粉制备技术相比，本方法所得的银粉产物杂质 含量低，可W不经分离直接应用，或稍做清洗后浓缩（或干燥）就可应用，具有清洁环保、成 本低的优点。对电子器件及产品的发展有较大的推动作用。【具体实施方式】 实施例1 原料；（重量百分比） 银源9 %，分散剂0. 5 %，活性粒子捕捉剂1. 5 %，重量浓度为28 %的氨水0. 1 %和 去离子水88. 9% ; 银源为巧樣酸H银，分散剂为PVP，活性粒子捕捉剂为异丙醇；将巧樣酸H银加入到含分散剂PVP、活性粒子捕捉剂、氨水的水中，揽拌分散；通 氮气排氧5分钟后放入Co-60源福照，剂量率为IOOkGyA;室温下反应24小时，所得产物 经去离子水清洗后干燥即可。[00幼 实施例2 原料；（重量百分比） 银源10 %，分散剂0. 2 %，活性粒子捕捉剂1. 1 %，重量浓度为28 %的氨水0. 3 %和 去离子水88. 5% ;[002引银源为己酸银，分散剂为明胶，活性粒子捕捉剂为己醇， 将己酸银加入到含分散剂明胶、活性粒子捕捉剂、氨水的去离子水中，揽拌分散； 通氮气排氧5分钟后放入Co-60源福照，剂量率为IOOkGyA;室温下反应24小时，所得产 物经6(TC减压蒸傭除去水份，浓缩至银含量为60%时即可。 实施例3 原料；（重量百分比） 银源15 %，分散剂0. 1 %，活性粒子捕捉剂10 %，去离子水74. 9 %; 银源为己酸银和氧化银，重量比为1:1 ;分散剂为明胶；活性粒子捕捉剂为己醇和 H己醇胺，重量比为1:1 ; 将银源加入到含分散剂明胶、活性粒子捕捉剂的去离子水中，揽拌分散；通氮气排 氧5分钟后放入Co-60源福照，剂量率为IOOkGyA;室温下反应24小时，所得产物经6(TC 减压蒸傭除去水份，浓缩至银含量为60%时即可。 实施例4 原料；（重量百分比） 银源15 %，分散剂0. 1 %，活性粒子捕捉剂6 %，去离子水78. 9 %; 银源为碳酸银；分散剂为明胶；活性粒子捕捉剂为己醇和H己醇胺，重量比为 1:1; 将银源加入到含分散剂明胶、活性粒子捕捉剂的去离子水中，揽拌分散；通氮气排 氧5分钟后放入Co-60源福照，剂量率为IOOkGyA;室温下反应24小时，所得产物经6(TC 减压蒸傭除去水份，浓缩至银含量为60%时即可。【主权项】1. 福射还原制备银粉的方法，其特征在于，包括如下步骤；将不含硝酸根的银源 1-40%、分散剂0-1 %、活性粒子捕捉剂0. 1-10%、重量浓度为28%的氨水0-1 %和去离子 水40-96 %，揽拌混合，在惰性气体气氛下，置于福射源中，在揽拌条件下进行福射还原反 应，然后从反应产物中收集所述的银粉。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各个原料的重量百分比为： 银源 9~15% 分散剂 0.1~0.5% 活性粒子捕捉剂1.5~10% 安(水 0~0.3 % 去离子水 余曇。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的不含硝酸根的银源包括但不限 于巧樣酸H银、草酸银、己酸银、甲酸银、碳酸银、氧化银、酒石酸银中的一种或多种。4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的分散剂选自聚己帰基化咯焼丽 (PVP)、明胶、聚己帰醇（PVA)、十二烷基硫酸钢或聚环氧己焼（阳0)等中的一种W上。5. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述活性粒子捕捉剂选自异丙醇、己 醇、甲醇、丙丽、甲酸氨、H己醇胺、H己帰四胺或五己帰六胺中的一种或多种。6. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的福射源为钻-60 (6°Co)Y射线 福射源或电子加速器。7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，福照剂量率为l-600kGy/h，吸收剂量W银 源100 %被还原为标准。【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括如下步骤：将不本文档来自技高网...

【技术保护点】
辐射还原制备银粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：将不含硝酸根的银源1‑40％、分散剂0‑1％、活性粒子捕捉剂0.1‑10％、重量浓度为28％的氨水0‑1％和去离子水40‑96％，搅拌混合，在惰性气体气氛下，置于辐射源中，在搅拌条件下进行辐射还原反应，然后从反应产物中收集所述的银粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方斌，林芳芳，赵望，杨存忠，朱绪敏，杨向民，
申请(专利权)人：上海理凯材料科技有限公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31