在已知的用于生产石英玻璃坩埚的方法中提供了一种真空熔融模具，在其内侧面上成形出一个SiO2颗粒的坩埚形颗粒层，该颗粒层具有一个底部区域和一个侧壁区域。在该多孔颗粒层的至少一部分上构成了一个少气泡的石英玻璃构成的表皮层。通过施加负压，至少从与该表皮层相邻的颗粒层的一部分中去除了气态组分，并且该颗粒层被玻璃化，同时形成具有坩埚高度H的石英玻璃坩埚。为了由此出发提供一种简化生成过程并且降低杂质进入硅熔体中的危险的石英玻璃坩埚，根据本发明专利技术提出，在该颗粒层的一个上部区域中在玻璃化时在该表皮层之下并且与之相邻地制造一个气泡区，该上部区域与下部区域相接并且延伸直至全高H，该气泡区包含具有一个比气泡体积的多个填充有气体的气泡，该比气泡体积为该少气泡的石英玻璃中填充有气体的气泡的比体积的至少两倍，其实现方式为在该颗粒层的一个下部区域中施加一个负压，该下部区域从底部区域最大延伸直至坩埚高度H的0.8倍。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种用于拉拔单晶的石英玻璃坩埚，该坩埚具有一个坩埚高度H和一个具有内侧面的坩埚壁，该坩埚壁由一个底部和一个与该底部相连的石英玻璃侧壁形成，其中该内侧面至少部分地由一个致密石英玻璃的表皮层覆盖。此外，本专利技术涉及一种用于生产拉拔单晶用的石英玻璃坩埚的方法，该方法包括以下的方法步骤(a)制备一种带有一个壁的真空熔融模具,该壁具有一个内侧面、一个外侧面以及在该外侧面与内侧面之间的多个穿通孔，(b)在该真空熔融模具的内侧面上由SiO2颗粒成形出一个坩埚形的、多孔的颗粒层，其中该颗粒层具有一个底部区域以及一个侧壁区域， (C)在该多孔的颗粒层的至少一部分上由少气泡的石英玻璃形成一个表皮层，(d)从与该表皮层相邻的颗粒层的至少一部分上去除气态组分，其方式为在该熔融模具壁的外侧面上施加负压，(e)将该多孔的颗粒层玻璃化，同时形成具有坩埚高度H的石英玻璃坩埚。
技术介绍
根据所谓的直拉方法(Czochralski-Verfahren),石英玻璃 甘祸用于在拉拔娃单晶时接收硅熔体。在这种方法中，将多晶的、金属性的硅在石英玻璃坩埚中熔化并且从上方对熔体表面引入一种硅单晶的种晶，这样使得在晶体和熔体之间形成熔体弯液面(Schmelz-Meniskus)。在旋转该i甘祸的情况下,将单晶缓慢地向上拉伸，其中娃单晶在该种晶附近生长。这个过程以下称为“生成过程(Ansetzprozess) ”或者简称“生成”。石英玻璃坩埚通常实施为含有在孔上的透明内层的、不透明的外层。透明的内层在晶体拉拔过程中与硅熔体相接触并且处于较高的机械、化学和热学负载下。为了降低对硅熔体的腐蚀性攻击并由此尽量少地从坩埚壁释放杂质，该内层是尽量均匀且少气泡的。为了改进无气泡程度，已知多种在真空辅助下形成内层的坩埚制造方法。其中使用了真空熔融模具，其壁具有多个穿通孔，即该壁是多孔的或者设置有多个穿通的孔口，这样使得在向熔融模具外侧面施加负压时，来自SiO2颗粒层的气体能够向外排出。一种此类的真空制造方法是从提前公开的EP 2236469A1中已知的。其中描述了一种石英玻璃坩埚，该坩埚具有厚度不定的无气泡内层和含气泡的外层。外层的气泡含量和气泡尺寸从坩埚的底部区域经过侧壁向上增大。高气泡含量区域和低气泡含量区域之间的过渡部没有明确地限定，其中的实施例示意性地展示了大约在坩埚中部的划分。无气泡内层的制造是通过施加真空来进行的。为了造成不同的气泡含量，提出使用不同的石英玻璃颗粒作为起始材料。通过上部壁段的较高的气泡含量降低了其重量，这样造成了在常规的应用下该石英玻璃坩埚更低的变形。根据开篇所述类型的真空制造方法是从DE 102008030310B3已知的。在此，首先在熔融模具内壁上由颗粒相对粗糙的石英颗粒制成了一个外颗粒层。在这个外颗粒层上安置了由精细的、合成生产的SiO2粉末制成的另一个SiO2颗粒层。这些颗粒层随后在内壁的电弧的作用下被加热并且由此将这些SiO2颗粒层烧结成具有不透明外层和透明内层的石英玻璃坩埚。精细的颗粒在此用作机械的阻挡层，其中它们在向熔融模具外壁施加真空时防止吸入来自熔融坩埚内室的气氛，这样使得快速地且没有局部不均匀性地形成了致密的玻璃态的密封层，这种密封层使得迅速地施加较强的真空称为可能。由合成制造的石英玻璃制成的内层确保在熔体附近的区域中较低的杂质浓度，并且于是有益地影响纯的、无错位的硅单晶的产率。然而已经显示出，与由天然来源的石英砂制造的石英玻璃坩埚相比，具有合成石英玻璃内层的坩埚更加倾向于造成熔体表面的振荡。此类的振荡可能起因于例如熔体和种晶的旋转、或者是种晶的浸没，或被这些情况加剧。它们尤其在生成过程中是显著不利的，它们使得成核作用变弱、受延迟或甚至阻止。这降低了生产率并且甚至能够使得在生成过程中就已经超过等待时间(Standzeit)、或者在单晶中导致错位，这些错位使得固化的硅需要被重新熔化。为了避免熔体表面的振荡，在EP 1532297A1中提出一种石英玻璃坩埚，该坩埚具有一个合成石英玻璃的内层，然而在单晶拉拔过程开始时，该内层在该熔融镜(Schmelzspiegels)的一个高度上由天然来源石英玻璃制成的一个透明气泡区中断。这个气泡区在至少O. 5x H直到0.8x H的区域中延伸，其中H代表在底部的下侧面与侧壁的上··边缘之间的坩埚高度。在晶体拉拔过程开始时处于该熔融镜高度中的、该石英玻璃坩埚的环绕的侧壁区域，在下文中被称为“生成区”。在EP 1045046A1中提出另一个有助于减少熔体表面振荡的熔融坩埚，在该生成区的范围内的内壁的构成为带有多个凹陷的、环绕的环形面。类似的石英玻璃坩埚从JP2004-250304A也是已知的。其中为了降低硅熔体振动的压力，设置了一个环绕的环形面，在该环形面中包含了从O. 01%到O. 2%体积比例的气泡。在生产区的范围周围被如此粗糙化的表面可以采取相对于硅熔体的所有可能的接触角度，这避免了该石英玻璃表面的相同相的交联或者不交联，并且于是抵消了振动的产生。另一方面，例如在进行纯化措施时，在传输或在处理石英玻璃坩埚时，杂质可能聚集在粗糙化的区域中，这些杂质在晶体拉拔过程中释放到硅熔体中。专利技术目的本专利技术的基本目的在于，制备一种石英玻璃坩埚，该石英玻璃坩埚简化了生成过程并且其中杂质进入硅熔体的危险得以降低。此外，本专利技术的基本目的还在于，给出一种用于可重现地制造此类坩埚的方法。专利技术概述在该方法方面，根据本专利技术，这个目的是从一种开篇所述类型的方法出发如下地实现的在该颗粒层的一个上部区域中在玻璃化时在该表皮层之下并且与之相邻地制造一个气泡区，该上部区域与下部区域相接并且延伸直至全高H，该气泡区包含具有一个比气泡体积的多个填充有气体的气泡，该比气泡体积为该少气泡的石英玻璃中填充有气体的气泡的比体积的至少两倍，其实现方式为在该颗粒层的一个下部区域中施加一个负压，该下部区域从底部区域最大延伸直至坩埚高度H的O. 8倍。在石英玻璃坩埚的侧壁中造成了一个环绕的、含气泡的区(在此也称为“气泡区”)，该区在单晶拉拔过程开始时处于熔体表面的高度中，也就是在生成区的范围中。与现有技术的区别是，该含气泡的区由一个优选薄的致密石英玻璃表皮层覆盖。该表皮层要么是通过将熔融形式的颗粒层暴露于高温气氛并且由此进行表面的玻璃化而制造，要么通过在该颗粒层上沉积一个薄的玻璃态的致密层而制造。在最简单的情况下，该表皮层覆盖该颗粒层的整个内壁。该表皮层阻止了例如在该坩埚的纯化或进一步处理步骤中、在运输时或在安装到晶体拉拔装置中时杂质固着到粗糙的表面区域中。表皮层至少在生成区中是如此薄的，而使得在常规的石英玻璃坩埚应用中在短时间内通过硅熔体的腐蚀侵袭而溶解，这样随后使得与之直接相邻的、该侧壁的·含气泡区与该硅熔体的表面进行直接接触。在裸露之后，气泡区在避免硅熔体振荡的意义上展现了所期望的效果。气泡区用作粗糙化的表面区域，该表面区域能够采取与该熔体的所有可能的接触角度并且由此使振荡最小化。该气泡区在该生成区上方和下方延伸。也就是说，该气泡区处于在晶体拉拔过程开始时与熔融镜高度相对应的、该石英玻璃坩埚侧壁的高度上。由于石英玻璃坩埚的内部体积和硅熔体的填充体积，在拉拔过程开始之前这个高度就是已知的。比气泡含量(气泡体积/cm3)本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：W莱曼，T凯泽，
申请(专利权)人：赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司，
类型：
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。