本发明专利技术涉及一种透明导电薄膜的制备方法，特别涉及一种三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法。其目的在于提供一种通过Al、N、F三元素共掺，以减少ZnO基透明导电薄膜中的缺陷，增加载流子浓度，从而获得一种具有优良光电性能的新型透明导电薄膜，使其得到更好利用。本发明专利技术的目的是采用下述技术方案实现的：它包括以下步骤：前处理；溶胶配制：其中Al3+和NH4+的掺杂比为2:1，NH4+和F-的浓度相等；旋涂镀膜；热处理。本发明专利技术的有益效果是：利用Al3+、NH4+和F-的共掺杂，减少ZnO基透明导电薄膜中的缺陷，增加载流子浓度，从而获得一种具有优良光电性能的新型透明导电薄膜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种透明导电薄膜的制备方法，特别涉及一种三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法。
技术介绍
ZnO基透明导电薄膜作为ITCKIndium Tin Oxides,铟锡金属氧化物)薄膜最合适的替代者之一，它可以应用在太阳能电极、液晶显示屏、光电器件、特殊功能窗口涂层等方面。不同于ITO薄膜的是1. Zn比In/Sn的存储量丰富且廉价无毒；2. ZnO薄膜在氢气环境下不易生还原反应，也不会变黑导致透光率降低；3. ZnO基薄膜的生产工艺相对简单，成本低。ZnO晶体结构中存在天然的锌间隙与氧空位，这样相对开放式的晶体结构，使得外来原子容易进入ZnO，且不影响其晶体结构。经过掺杂后，ZnO薄膜因其组分、微结构和缺陷发生变化，使得该类薄膜具有较低的电阻率和较高的透光率，并且在等离子体环境中有较 高的稳定性。目前研究较多的为单金属掺杂。Al是掺杂效果较好的，且当Al3+掺杂浓度过高时，晶粒里的Al3+会在内部团簇，反而会使部分产生施主载流子的Al3+钝化，降低载流子浓度。而F元素的掺入可在ZnO点阵中形成置换晶界，使载流子浓度增加从而提高导电性。N元素作为最好的P型掺杂元素，在ZnO中能够产生浅受主能级，且与施主元素共掺后可以提高N的溶解度，产生更浅的N受主能级。因此有必要通过Al、N、F三元素共掺，减少ZnO基透明导电薄膜中的缺陷，增加载流子浓度，从而获得一种具有优良光电性能的新型透明导电薄膜，使其得到更好利用。
技术实现思路
本专利技术通过Al、N、F三元素共掺，以减少ZnO基透明导电薄膜中的缺陷，增加载流子浓度，从而获得一种具有优良光电性能的新型透明导电薄膜，使其得到更好利用。本专利技术的目的是采用下述技术方案实现的 一种三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法，它包括以下步骤 A)前处理将普通载玻片先后放入丙酮(C3H60)、无水乙醇及去离子水中进行超声清洗，然后吹干备用； B)溶胶配制将二水合乙酸锌(CH3COO)2Zn·2Η20溶于乙二醇甲醚(C3H6O2)后，加入Al3+，然后加入NH4+和F_ ;其中Al3+和NH4+的掺杂比为2:1，NH4+和F_的浓度相等；最后加入与乙酸锌等摩尔的单乙醇胺(MEA);将上述混合液放入40-80 ° C水浴锅中搅拌2h，然后陈化48h得到溶胶； C)旋涂镀膜将通过A)步骤前处理后的载玻片放置于匀胶机的载物台上，把通过B)步骤陈化好的溶胶滴加在玻璃衬底上，旋转，烘干； D)热处理将通过C)步骤处理后的镀膜载玻片于150-400°C下预烧后，继续C)步骤，如此重复涂镀4-14层后，在450-700° C条件下退火lh。作为优选，三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法，它包括以下步骤A)前处理将2X 2cm的普通载玻片先后放入丙酮(C3H60)、无水乙醇及去离子水中超声清洗，分别进行5-20min，然后吹干备用； B)溶胶配制配制浓度为O.25-1. 55mol/L的溶胶将二水合乙酸锌(CH3COO)2Zn ·2Η20溶于乙二醇甲醚(C3H6O2)后，加入浓度为O. 3-1. 8at%的Al3+，然后加入NH4+和F_ ;其中Al3+和NH4+的掺杂比为2:1，NH:和F_的浓度相等；A13+、NH4+和F_分别由九水合硝酸铝(Al(NO3)3 ·9Η20)、乙酸铵(CH3COONH4)和氟化铵(NH4F)提供；最后加入与乙酸锌等摩尔的单乙醇胺(MEA);将上述混合液放入40-80° C水浴锅中搅拌2h，然后陈化48h得到溶胶； C)旋涂镀膜将通过A)步骤前处理后的载玻片放置于匀胶机的载物台上，把通过B)步骤陈化好的溶胶滴加在玻璃衬底上，先在1000r/min低速下旋转10s，然后在3000r/min下旋转20s，随后于100° C烘干IOmin ； D)热处理将通过C)步骤处理后的镀膜载玻片于150-400°C下预烧后，继续C)步骤，如此重复涂镀4-14层后，在450-700° C条件下退火lh。作为进一步优选，所述的前处理中各步骤的超声时间为lOmin。作为进一步优选，所述的溶胶配制工序中，溶胶浓度为O. 85mol/L,溶液中金属离子浓度满足 C (Zn2+) + C (Al3+) =100%,按 99. 25at%Zn2+ + O. 75at%Al3+ 配制，Al3+ 和 NH:比例为2:1，NH4+和F_的浓度相等即C (NH4+) =C (F_) =0. 375at%;混合液在水浴锅中的搅拌温度为60。Co作为进一步优选，所述热处理中的预烧温度为350° C，涂镀膜厚10层，最后的退火温度为550° C。本专利技术中所述溶胶浓度指溶液中总金属离子的摩尔浓度。本专利技术的有益效果是采用溶胶-凝胶法制备三掺杂ZnO透明导电薄膜，利用A13+、NH4+和F—的共掺杂，减少ZnO基透明导电薄膜中的缺陷，增加载流子浓度，从而获得一种具有优良光电性能的新型透明导电薄膜。所使用掺杂元素储量丰富、廉价；实验操作简便，无污染。附图说明图I为实施例I A1/N/F三掺杂ZnO薄膜的表面形貌 图2为实施例I A1/N/F三掺杂ZnO薄膜在325_1000nm的透过率 图3为实施例I A1/N/F三掺杂ZnO薄膜的XRD图。具体实施例方式实施例I : 前处理将2X2cm的普通载玻片先后放入丙酮溶液中超声清洗IOmin—无水乙醇溶液中超声清洗IOmin—去离子水中超声清洗IOmin—吹干,备用； 溶胶配制溶胶浓度为 O. 85mol/L,按 99. 25at%Zn2+ + O. 75at%Al3+ 配制，Al3+ 和 NH4+ 比例为2:1，C(NH4+)=C(F_)=0. 375at% ;配制过程为将二水合乙酸锌(CH3COO)2Zn · 2H20溶于乙二醇甲醚(C3H6O2)后，加入Al3+，然后加入NH4+和F_ ； A13+、NH4+和F_分别由九水合硝酸铝(Al(NO3)3 ·9Η20)、乙酸铵(CH3COONH4)和氟化铵(NH4F)提供；最后加入与乙酸锌等摩尔的单乙醇胺(MEA);将上述混合液放入60° C水浴锅中搅拌2h，然后陈化48h得到溶胶；涂膜将前处理好的载玻片放置于匀胶机的载物台上，把陈化好的溶胶滴加在玻璃衬底上，先在1000r/min低速下旋转10s，然后在3000r/min下旋转20s ;随后于100° C烘干IOmin ； 热处理将烘干的薄膜于350 ° C下预烧后，继续涂膜，如此重复涂镀10层，最后在550° C条件下退火Ih即得所需薄膜。图I为实施例I A1/N/F三掺杂ZnO薄膜的表面形貌图。由图可知，看出薄膜表面平整光滑，颗粒大小均匀，平均粒径在70nm左右。图2为实施例I A1/N/F三掺杂ZnO薄膜在325_1000nm的透过率图。由图可知，在可见光390-780nm范围内的平均透过率为87. 9%。图3为实施例I A1/N/F三掺杂ZnO薄膜的XRD图。由图可知，薄膜显示为C轴择 优取向，在2 Θ角为34. 40°附近均出现了较强的衍射峰，是ZnO晶体的(002)峰。另外，在72. 47°附近还可看到一个很弱的ZnO晶体衍射峰。在图中并没有观察到与Al、N、F相关化合物的衍射峰，说明Al、N和F的掺杂并没有形成新的化合物，没也有本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：？A）前处理：将普通载玻片先后放入丙酮（C3H6O）、无水乙醇及去离子水中进行超声清洗，然后吹干备用；B）溶胶配制：将二水合乙酸锌(CH3COO)2Zn·2H2O溶于乙二醇甲醚（C3H6O2）后，加入Al3+，然后加入NH4+和F？；其中Al3+和NH4+的掺杂比Al3+/NH4+为2:1，NH4+和F？的浓度相等；最后加入与乙酸锌等摩尔的单乙醇胺（MEA）；将上述混合液放入40？80°C水浴锅中搅拌2h，然后陈化48h得到溶胶；C）旋涂镀膜：将通过A）步骤前处理后的载玻片放置于匀胶机的载物台上，把通过B）步骤陈化好的溶胶滴加在玻璃衬底上，旋转，烘干；D）热处理：将通过C）步骤处理后的镀膜载玻片于150？400°C下预烧后，继续C）步骤，如此重复涂镀4？14层后，在450？700°C条件下退火1h。
【技术特征摘要】
1.一种三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤 A)前处理将普通载玻片先后放入丙酮(C3H60)、无水乙醇及去离子水中进行超声清洗，然后吹干备用； B)溶胶配制将二水合乙酸锌(CH3COO)2Zn·2Η20溶于乙二醇甲醚(C3H6O2)后，加入Al3+，然后加入NH4+和F_ ;其中Al3+和NH4+的掺杂比A13+/NH4+为2: 1，NH4+和F_的浓度相等；最后加入与乙酸锌等摩尔的单乙醇胺(MEA);将上述混合液放入40-80° C水浴锅中搅拌2h，然后陈化48h得到溶胶； C)旋涂镀膜将通过A)步骤前处理后的载玻片放置于匀胶机的载物台上，把通过B)步骤陈化好的溶胶滴加在玻璃衬底上，旋转，烘干； D)热处理将通过C)步骤处理后的镀膜载玻片于150-400°C下预烧后，继续C)步骤，如此重复涂镀4-14层后，在450-700° C条件下退火lh。2.根据权利要求I所述的三掺杂新型透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤 A)前处理将2X 2cm的普通载玻片先后放入丙酮(C3H60)、无水乙醇及去离子水中超声清洗，分别进行5-20min，然后吹干备用； B)溶胶配制配制浓度为O.25-1. 55mol/L的溶胶将二水合乙酸锌(CH3COO)2Zn ·2Η20溶于乙二醇甲醚(C3H6O2)后，加入浓度为O. 3-1. 8at%的Al3+，然后加入NH4+和F_ ;其中Al3+和NH4+的掺杂比为2:1，NH:和F_的浓...
【专利技术属性】
技术研发人员：马洪芳，刘文斐，刘志宝，马芳，张志坚，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：
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