一种掺氧化镁同成分铌酸锂晶片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺氧化镁同成分铌酸锂晶片，其中氧化镁含量为5.5~6.5mol%，晶片厚度0.5~3mm。本发明专利技术还公开了所述掺氧化镁同成分铌酸锂晶片的制备方法，首先是应用提拉法生长掺镁浓度为5.2～6mol%、适量富铌的铌酸锂晶体，晶体经过退火极化处理，再切割成晶片，将切割晶片埋入掺镁浓度为5.5～6.5mol%的同成分铌酸锂粉料中，再在1000℃～1150℃温度下恒温20～40小时进行扩散热处理，即得到所述掺氧化镁同成分铌酸锂晶片。本发明专利技术制备的掺氧化镁铌酸锂晶片成分均匀，折射率分布均匀，掺镁浓度高，铌锂比接近同成分配比，内部缺陷少，电畴反转电压较低，适合批量化的PPLN器件技术要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电材料领域，具体涉及。
技术介绍
铌酸锂(LiNbO3，简称LN)晶体由于具有优良的压电、铁电、非线性、电光等性能，被广泛应用于声表面波、电光、声光、存储等器件。铌酸锂晶体具有较宽的结晶固溶区(Li摩尔百分含量可以为42 50mol%)。根据Li的摩尔百分含量不同，将铌酸锂晶体分为以下几类当Li摩尔百分含量为48. 6mol%时，铌酸锂晶体为同成分配比，称为同成分铌酸锂晶体，简称CLN ;当Li摩尔百分含量大于49. 9mol%时，一般称其近化学计量比铌酸锂晶体，简称NSLN ;当Li克分子含量为50%时，称为化学计量比铌酸锂晶体，简称SLN ;当Li摩尔百分含 量小于48. 6mol%时,为富银银酸锂晶体。随着晶体应用领域的不断扩大，人们对铌酸锂晶体的质量和性能提出了越来越高的要求。研究表明，含氧化镁的铌酸锂晶体比未掺镁的铌酸锂具有更高抗光损伤能力，和更低的畴反转电压，从而在制作光学超晶格(以下简称PPLN)器件应用中得到青睐。掺氧化镁的铌酸锂晶体中Li含量越高，本征缺陷浓度越低，晶体的光学性能越好；镁含量越高，畴反转电压越低。因此科研界关注的几种掺氧化镁铌酸锂晶体(掺镁浓度超过阈值)抗光损伤能力从大至小排列 掺氧化镁化学计量比铌酸锂晶体(MgO:SLN) >掺氧化镁近化学计量比铌酸锂晶体(MgOiNSLN) >掺氧化镁同成分铌酸锂晶体(MgO = CLN) >掺氧化镁富铌的铌酸锂晶体。上述几种晶体畴反转电压从小至大排列 掺氧化镁化学计量比铌酸锂晶体(MgO:SLN) <掺氧化镁近化学计量比铌酸锂晶体(MgOiNSLN) <掺氧化镁同成分铌酸锂晶体(MgO = CLN) <掺氧化镁富铌铌酸锂晶体。从上述比较可以看出，理论上，MgO = SLN和MgO = NSLN是制备PPLN器件的理想原料。但是掺氧化镁的铌酸锂晶体中Li含量越高晶体生长难度越大，生长速度越慢，成本就越高。MgO:NSLN或MgO:SLN晶体生长代表性的技术有日本的舱0'0/ <37 Institute forMaterials Science的双樹祸连续加料法(DCCZ)及以美国Stanford University的气相传输平衡法。但前者生长速度极低的(O. l-0.2mm/hr)以及昂贵的生长设备投入导致产品成本极高，而后者难以制备大厚度(大于I. Omm)晶片制约其PPLN器件应用。掺氧化镁富铌的铌酸锂晶体代表性的技术登载于《无机材料学报》2010年25卷第12期(《高均匀性高掺镁铌酸锂晶体的生长与表征》:涂小牛，郑燕青等；1257-1262)，作者报道以富铌配比(/ (Li)// (Nb) =47. 2/52. 8)，掺 Mg0=6. 0mol%，生长速度高达 l_3mm/hr，得到成分较均匀的晶体。但该晶体严重缺锂，会导致较多的本证缺陷。研究还表明掺氧化镁的阈值浓度与锂铌比(Li/Nb)有关，满足5X/3%的关系(X为缺锂摩尔数)，因此掺氧化镁富铌的铌酸锂晶体需要的氧化镁阈值浓度最高，但过高的掺杂也带来宏观缺陷。综上所述，MgO = CLN综合性能居中，生长速度快，成本低，因此具有较高的性价比，已成为PPLN器件首选材料。掺氧化镁同成分铌酸锂晶体(MgO: CLN)的组分微小变化都会导致居里温度、紫外吸收边、OH根吸收峰位置、相匹配温度、折射率等物理性能参数发生变化，因此这些性能参数也成为判断掺氧化镁铌酸锂晶体品质的手段。由于非寻常光折射率(Ne)对铌酸锂晶体中Li含量非常敏感，而氧化镁含量对非寻常光折射率对(Ne)和寻常光折射率对(N。)均有影响，因此折射率及其均匀性成为MgO:CLN晶体的重要指标。现在PPLN技术朝大厚度通光口径、精细微米级周期线条控制方向发展，要求MgO:CLN晶片具有更低的畴反转电压，更高的性能分布一致性以及更少的晶格缺陷。因此需要控制Mg、Li、Nb在MgO = CLN晶体中的分布均匀性及尽量高的掺镁量。尽管MgO = CLN晶体具有较好性价比但如何在保证满足PPLN器件性能要求的条件下，实现MgO: CLN晶片的工业化生产，仍然有较多的工程技术难点。如 (I)分凝问题，在MgO:CLN晶体生长体系中，MgO的分凝系数大于1，锂的分凝一般小于1，生长出的晶体头部和尾部中Mg、Li的含量会有较大变化。(2)当氧化镁掺杂量大于5. 5mol%后，晶体内异相析晶开始趋于严重，造成应力集中、裂纹、包裹体、脉理条纹等宏观缺陷，影响生长成品率，晶体品质低档。综上所述，如何制备符合PPLN器件性能要求、MgO含量大于5mol%的掺镁同成分铌酸锂晶片仍然没有得到解决。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提出一种新的掺氧化镁同成分铌酸锂晶片，所述晶片中MgO含量为5. 5^6. 5mol%,晶片厚度为O. 5^3mm,晶片的本征缺陷少，晶片各部分成分均匀、性能一致性好，完全符合PPLN器件性能要求。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案 一种掺氧化镁同成分铌酸锂晶片，其中氧化镁含量为5. 5飞.5mol%,晶片厚度0.5 3mm,优选厚度为I. 5 3mm。本专利技术的另一个目的是提供上述掺氧化镁同成分铌酸锂晶片制备方法，包括如下步骤如下 I.按摩尔百分比Li2CO3 Nb2O5 MgO= A1 配料，经混合、烧结得到生长原料； 式中=A1为生长原料中MgO摩尔百分含量，A1=S. 2 6mol% (I-A1) XB1为生长原料中Li2CO3摩尔百分含量，其中B1=48. 2 48. 6mol% (I-A1) XC1为生长原料中Nb2O5摩尔百分含量，其中C1=Sl. 4 51. 8mol% BJC1=IOO0Z70II.取步骤I制得的所述生长原料，用提拉法生长，感应或电阻加热，生长速度O.2 1.2mm/hr,晶转速度4 15r/min,得到原生晶体；III.步骤II制得的原生晶体经高温退火极化处理，再切割成O.5-3_厚的毛坯； IV.按摩尔比Li2CO3 Nb2O5 MgO= A2 配料，经混合、烧结得到扩散原料；式中=A2为扩散原料中MgO摩尔百分含量，A2=5. 5 6. 5mol% (I-A2) XB2为扩散原料中Li2CO3摩尔百分含量，B2=48. 6mol% (I-A2) XC2为扩散原料中Nb2O5摩尔百分含量，C2=51. 4mol%B2+C2=100% V.将步骤IV所得的所述扩散原料盛入有盖Pt坩埚中，再将步骤III所得的切割好的毛坯分隔插入所述扩散原料中，加钼盖，在箱式炉中加热至100(Tll5(rC，恒温扩散2(Γ40小时，降温，晶片出炉，即得。优选的，所述生长原料中，A1=S.8mol%, 1^=48. 5mol%, C1=Sl. 5mol%。优选的，所述扩散原料中，A2=6. 0mol%。 优选的，所述步骤III中，原生晶体上下表面加上Pt电极，控制温度在1210°C以上进行退火，再极化处理，极化电流密度大于3. OmA/cm2。所述原生晶体经过高温退火极化处理后，再切割成I. 5^2mm厚的毛还。优选的，所述步骤V中，箱式炉恒温温度为1050°C。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺氧化镁同成分铌酸锂晶片，其特征在于：其中氧化镁含量为5.5~6.5mol%，晶片厚度0.5~3mm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张婷，曹远虎，夏宗仁，梁万国，
申请(专利权)人：江西匀晶光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：