用于提高晶体生长速率的碳化硅晶体生长方法技术

本发明专利技术公开了一种用于提高晶体生长速率的碳化硅晶体生长方法，具体步骤包括：制作石墨柱；将碳化硅粉源装入坩埚中，然后将石墨柱插入碳化硅粉源中，再将坩埚工装后置入生长设备中；进行碳化硅粉源烧结并除杂；从坩埚中取出石墨柱；进行晶体生长操作。本发明专利技术解决了现有技术中碳化硅粉源利用率不高、晶体平均生长速率低的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于人工晶体生长
，具体涉及一种。
技术介绍
第三代半导体材料碳化硅(SiC)具有禁带宽、临界雪崩击穿电场强度高、电子饱和漂移速度高、热导率高以及耐高温、抗辐照和耐腐蚀等特点，是制造高性能电力电子器件、大功率固体微波器件和固体传感器等新型器件以及耐高温集成电路的优选材料，从而广泛应用于石油、化学、汽车、航空、航天、通信、武器等行业。碳化硅在正常的工程条件下无液相存在，低压下1800°C左右开始升华为气体，因 而不能象锗、硅、砷化镓那样用籽晶从熔体中生长，也不能用区熔法进行提纯，并且存在一定条件下极易相互转变的不同结晶形态(即同质异晶型或同质多型体，Polytype)，故碳化硅是当今世界人工晶体生长的难点之一。目前主要有两种碳化硅晶体制备方法以体单晶为目标的物理气相输运法(即籽晶升华法)和以薄膜制备为目标的外延法。现有技术中物理气相输运法将作为生长源的碳化硅粉(或硅、碳固态混合物)置于温度较高的坩埚底部，籽晶固定在温度较低的坩埚顶部，生长源在低压高温下升华分解产生气态物质。在由生长源与籽晶之间存在的温度梯度而形成的压力梯度的驱动下，这些气态物质自然输运到低温的籽晶位置，并由于超饱和度的产生而结晶生长，形成晶态的碳化硅。在升华法制备碳化硅晶体过程中，因温场分布问题，碳化硅粉源内部存在轴向和径向温度梯度，而粉源之间也有空隙。生长初期，靠近坩埚壁的系统高温区分解产生的反应气体不仅从坩埚壁与粉源之间输运至晶体生长面，而且同时也向粉源的内部和下部输运。输运至粉源中的气相物质一方面通过粉源之间的空隙继续传输至晶体生长面，另一方面还会在温度相对较低的粉源内部和下部以原有的碳化硅颗粒为晶核结晶生长，使得粉源中结晶生长处的碳化硅粉的粒径增大，密度增加，空隙率减小，影响了粉源中的气相物质输运至晶体生长面。进一步，随着晶体生长的持续，碳化硅粉源将出现分层现象，其中粉源中致密区的出现使得原来松散的相互独立的SiC颗粒紧密连接在一起，相对成为一个整体，粉源颗粒之间的空隙基本消失。此后，升华、分解产生的气相物质仅能从坩埚壁与粉源之间输运至晶体生长面，从而影响了升华产生的气相物质的有效输运，降低了晶体生长速率。另外，碳化硅粉源升华、分解时，单个碳化硅颗粒并不是一次全部分解、消失，而是从外向内逐步完成的。颗粒表面分解产生的碳将形成一个碳壳层，完全包裹住未分解的颗粒里层(以下简称为碳化硅核)，而碳壳层的形成降低了粉源的有效热导率，并对碳化硅核分解产生的气态物质输运形成阻力，致使碳化硅核的分解速度降低。此外，靠近坩埚壁的碳化硅粉由于温度相对较高先升华、分解，然后随着晶体生长的持续，升华区域逐步向温度相对较低的粉源中心扩展，而粉源边缘升华、分解产生的碳以碳化硅赝型存在，降低了热量从坩埚壁向粉源中心传递的效率，致使粉源中心区域的碳化硅颗粒在生长结束时仍未完全升华分解。由于温场分布导致的碳化硅粉源致密化、分层和单个碳化硅颗粒的逐步分解(指非一次性分解)使升华法制备碳化硅晶体过程中，随着晶体生长的持续，气相物质向晶体生长面的有效输运效率降低，同时粉源的升华分解率逐步降低，从而导致晶体生长速率逐步降低，甚至停顿。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，解决了现有技术中晶体平均生长速率低以及碳化硅粉源利用率不高的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种，其特征在于，依次进行如下步骤 步骤I、将碳化硅粉源和石墨柱装入坩埚中，再将坩埚工装后置入生长设备中；步骤2、按照现有常规工艺方法进行碳化硅粉源烧结并除杂；步骤3、从坩埚中取出石墨柱；步骤4、按照现有常规工艺方法进行晶体生长操作。其中，步骤I中，先在坩埚内装入碳化硅粉源，再插入石墨柱。或者，步骤I中，石墨柱底部表面设置有外螺纹，坩埚的底部设置有螺纹孔，石墨柱通过螺纹连接在坩埚上；先将石墨柱以螺纹方式固定在坩埚底，再将碳化硅粉源装入坩埚中。进一步地，石墨柱的直径为5 15mm,所使用石墨柱的底面积之和占其所在樹祸内腔底面积的20% 40%。石墨柱均伸入到坩埚底部，且石墨柱顶部高于碳化硅粉源表面10 20mm。更进一步地，所使用坩埚的内腔在水平方向上均匀分成多个用于盛放碳化硅粉源的分装区域，步骤2中将碳化硅粉源分别装入坩埚的各个分装区域中，并在各分装区域中均插入石墨柱。其中，坩埚的各分装区域的横截面均为圆形且呈蜂窝状排列。坩埚的各分装区域的横截面均为扇形且沿坩埚的中心周向分布。坩埚为一体式结构。本专利技术的有益效果是在装填碳化硅粉源时，在碳化硅粉源中置入一定数量和尺寸的石墨柱，粉源烧结后取出石墨柱，从而在粉源中形成了升华产生的气相物质的输运通道，进而增加了气相物质输运至晶体生长面的途径，减弱了粉源中的结晶现象，降低了粉源的致密化程度，增大了生长所需气相物质的供应量，提高了晶体生长速率，解决了现有技术中晶体平均生长速率低的问题。另外，本专利技术方法将碳化硅粉源分别盛放在坩埚的各分装区域中，能减少粉源中的径向温度梯度，增大粉源与高温区的接触面积，提高坩埚中心的粉源温度，增加粉源的升华、分解率，减弱粉源中的结晶现象，抑制粉源的分层，也可进一步提高晶体平均生长速率。附图说明图I是碳化硅晶体生长坩埚工装示意图2是本专利技术中的坩埚的结构示意图之一；图3是本专利技术中的坩埚的结构示意图之二 ；其中，I.上测温孔，2.绝热套，3.籽晶，4.线圈，5.现有坩埚，6.碳化硅粉源，7.下测温孔，8.坩埚，81.圆形分装区域，82.扇形分装区域。具体实施例方式实施例I本专利技术，依次进行如下步骤步骤I、如图2所示，本专利技术中使用的坩埚8外部形状为圆柱形、且为石墨材质，坩埚8内腔包括用于盛放碳化硅粉源的六个圆形分装区域81，该六个圆形分装区域81的横截 面均为圆形且在水平方向上呈蜂窝状均匀排列，具体为其中一个圆形分装区域81位于坩埚8的中心，另外五个周向均匀分布在其外侧。坩埚8为一体式结构，即五个分装区域81之间的间隔为同材质且一体式机构，有利于碳化硅份源在高温下反应的一致性。将碳化硅粉源分别装入坩埚的六个圆形分装区域81中，并在各六个圆形分装区域81中均插入石墨柱，再将坩埚8进行工装后置入碳化硅晶体生长设备中。石墨柱的直径为5 15mm,所使用石墨柱的底面积之和占其所在 甘祸内腔底面积的20% 40%。石墨柱均伸入到坩埚底部，且石墨柱顶部高于碳化硅粉源表面10 20mm。步骤2、按照现有常规工艺方法进行碳化硅粉源烧结并除杂。步骤3、从坩埚中取出石墨柱。步骤4、按照现有常规工艺方法进行晶体生长操作。实施例2本实施例与实施例I不同之处在于步骤I中，所使用的坩埚8的结构不同。如图3所示，本实施例中，坩埚8内腔包括用于盛放碳化硅粉源的四个扇形分装区域82，该四个扇形分装区域82的横截面均为扇形且在水平方向上沿坩埚的中心周向分布。坩埚8为一体式结构，即四个扇形分装区域82之间的间隔为同材质且一体式机构，有利于碳化硅份源在高温下反应的一致性。石墨柱底部表面设置有外螺纹，坩埚的底部设置有螺纹孔，石墨柱通过螺纹连接在坩埚上。先将石墨柱以螺纹方式固定在坩埚底，然后再将定量的碳化硅粉源分别装入坩埚。石墨柱的直径为5 15_，所使用石墨柱的底面积之和占其所在坩埚内腔底面积的20% 40%。石墨柱顶部高于碳化硅粉源表面10 20mm。本专利技术方法在装填碳化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于提高晶体生长速率的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，依次进行如下步骤：步骤1、将碳化硅粉源和石墨柱装入坩埚中，再将坩埚工装后置入生长设备中；步骤2、进行碳化硅粉源烧结并除杂；步骤3、从坩埚中取出石墨柱；步骤4、进行晶体生长操作。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：封先锋，陈治明，马剑平，蒲红斌，臧源，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：