本发明专利技术提供了一种粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球的制备方法，其步骤如下：配制分散相和连续相溶液，控制分散相和连续相的流速和粘度，当分散相与连续相汇合后，获得粒径不同且直径尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴，所述液滴通过聚合反应得粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球。本发明专利技术还涉及了粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球的制备装置及其所获得的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球。本发明专利技术通过调整分散相与连续相的流速及粘度或毛细管尺寸可实现微球粒径的精准控制，其制备的微球的粒径在10~1000μm范围内。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及单分散微球的制备领域，具体的说涉及一种粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球及其制备方法和所用装置。
技术介绍
聚丙烯酰胺微球具有比表面积大、表面反应能力强、易于功能化以及生物相容性好等特性，在许多领域有着广泛的应用前景。而粒径均一的单分散聚丙烯酰胺微球，在分析化学、生物化学、免疫医学、标准计量以及其他对聚丙烯酰胺粒径及粒径分布有着超高要求的高新
中有着重要用途。传统的聚丙烯酰胺微球制备方法有反相悬浮聚合、反相乳液聚合、分散聚合等制备方法。上述的制备聚丙烯酰胺微球的方法很难实现微球粒径的精准控制以及窄粒径分布·的实现。微流体控制技术是一门在微电子、微制作、生物工程和纳米技术等基础上发展起来的全新的交叉学科，它利用液体的表面张力和粘曳力对微量液体或样品(体积一般为IO^lO-15L)在微观尺度上进行操纵、处理与控制，是目前最新发展的一种新技术，将这一技术应用到微球的制备使得微球的粒径分布控制及微球直径控制有了质的飞跃。以毛细管、塑料管、连接器等已商品化的配件构建的可拆装的微流体控制装置以其装置造价低、易于工业化等特点用于单分散性微球的制备具有明显优势。但受于毛细管尺寸的限制，通常难于用毛细管基的微流体控制装置制备粒径小于100 μ m的微球。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种设计构造造价低、可拆装的毛细管基流体聚焦型微流体控制装置。本专利技术的另一目的是提供一种制备粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球的方法。本专利技术的还一目的是提供上述方法制备的粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球。为了实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球的制备方法，其步骤如下按比例配制分散相溶液，控制分散相和连续相的流速和粘度，当分散相与连续相汇合后，获得粒径不同且直径尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴，所述液滴通过聚合反应得粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球。更具体地，该方法包括以下步骤(I)分散相和连续相的准备按比例将丙烯酰胺单体、双丙烯酰胺单体和引发剂加入到去离子水中形成分散相溶液，所述连续相为低极性化合物；(2)调整分散相和连续相的流速和粘度控制分散相流量范围为O. 20 20uL .mirT1，连续相流量范围为30 150uL · mirT1，分散相粘度范围为I 500mPa · s，连续相粘度范围5(T2500mPa · s ；(3)聚丙烯酰胺液滴的形成步骤(2)所得分散相溶液和连续相溶液汇合后，可获得粒径不同且直径尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴；(4)液滴形成微球步骤(3)所得液滴经热引发聚合反应生成粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球。所述制备方法还包括步骤(5)聚丙烯酰胺凝胶微球的后处理将步骤(4)所得的聚丙烯酰胺凝胶微球经过过滤或滗析(倾析)后，残留的有机溶液用有机溶剂洗涤3飞次，再用水溶性溶剂洗涤2 3次后，滤去溶剂，干燥，即得单分散聚丙烯酰胺凝胶微球。所述有机溶剂是指非极性及弱极性有机溶剂，优选为己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿，或己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿与甲醇、乙醇、丙酮等水溶性溶剂组成的混合溶剂；所述水溶性溶剂为甲醇或乙醇。 其中，步骤(I)中所述低极性化合物优选为硅油、大豆油、色拉油或煤油，更优选为硅油。步骤(I)中，所述丙烯酰胺单体、双丙烯酰胺单体、引发剂与去离子水的重量百分比为丙烯酰胺单体5°/Tl2% ;双丙烯酰胺单体0· 059Γ0. 3%双丙烯酰胺单体；引发剂0·1% 0· 5% ;余量为去离子水。所述引发剂优选为过硫酸铵或过硫酸钾。所述重量百分比为O. 059Γ0. 3%双丙烯酰胺单体还可以用重量百分比为O. 5^1. 5%丙烯酸或O. 5^1. 5%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵替代。步骤(4)中，所述聚合反应的温度优选为65 75°C，压强为常压。本专利技术进一步提供了上述制备方法所用的毛细管基流体聚焦型微流体控制装置，其包括分散相注射器、连续相注射器、分散相驱动泵、连续相驱动泵、T型三通、聚合反应容器，所述分散相注射器和连续相注射器分别安装在分散相驱动泵和连续相驱动泵上，并分别通过导管与T型三通的两个端口相连通；其中，T型三通的第三端口连通有导管，所述分散相注射器和连续相注射器中的液体在此导管中汇集后流入聚合反应容器。其中，所述T型三通的三个端口内分别设有内螺纹；所述连续相注射器与T型三通连接导管的端头外侧设有与T型三通端口内螺纹相比配的外螺纹；所述分散相注射器与T型三通连接的导管为第I毛细管，所述分散相注射器与T型三通连接的接口处设有第I封闭套管，第I封闭套管与T型三通连接的一端外侧设有与T型三通端口内螺纹相比配的外螺纹，所述第I封闭套管的2个底面为带有通孔的封闭面，2个通孔在同一轴线上，所述通孔的直径与第I毛细管的外直径相匹配；所述T型三通的第三端口连通的导管为第2毛细管，所述T型三通的第三端口的接口处设有第2封闭套管，所述第2封闭套管与T型三通连接的一端外侧设有与T型三通端口内螺纹相比配的外螺纹，所述第2封闭套管另一端的底面为带有通孔的封闭面，所述通孔的直径与第2毛细管的外直径相匹配；所述第I毛细管的一端和第2毛细管的一端在第2封闭套管内水平对齐，两端口相距40(Γ1200 μ m。流出第I毛细管的分散相液体在两端口处被流速突变的连续相的粘曳力变形为锥形流体，形成聚焦型流体形态，在第2毛细管中形成微小液滴，并随着连续相流入下游。优选的，所述连接导管优选为聚四氟乙烯管；更优选的，所述连续相注射器与T型三通连接的导管外径为1600um，内径为IOOOum ;所述第I毛细管外径为16(T750um,内径为2(T540um ;所述第2毛细管的外径为250 750 μ m,内径为 150-540 μ m。上述装置制备粒径可控的单分散聚乙烯醇凝胶微球的原理如下将配制好的分散相溶液和连续相溶液分别装入分散相和连续相注射器中，并分别置于分散相和连续相驱动 泵上，通过调整驱动泵的推进速度以及分散相毛细管的尺寸，控制分散相和连续相的流速、流量及粘度，可获得粒径不同且直径尺寸均一的聚乙烯醇溶液液滴。本专利技术更进一步提供了上述方法制备的粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球。所述单分散聚丙烯酰胺凝胶微球的粒径范围为1(Γ1000 μ m,分散系数CV小于5%。本专利技术的有益效果本专利技术设计构造可拆装的毛细管基流体聚焦型微流体控制装置制备单分散性聚丙烯酰胺微球，包括阴离子、阳离子、非离子型聚丙烯酰胺微球。微球的粒径在1(Γ 000μπι范围内通过调整分散相与连续相的流速及粘度或毛细管尺寸可实现微球粒径的精准控制。减小毛细管直径，增加连续相的流速或粘度，减小分散相流速，可以导致最终获得的聚丙烯酰胺微球的尺寸也相应减小，反之可以增大微球的粒径。附图说明图I本专利技术实施例2制备的非离子聚丙烯酰胺微球的光学显微图片；图2本专利技术实施例3制备的非离子聚离子聚丙烯酰胺微球的光学显微图片；图3本专利技术实施例4制备的阴离子聚丙烯酰胺微球的光学显微图片；图4本专利技术实施例5制备的阳离子聚丙烯酰胺微球的光学显微图片；图5本专利技术实施例6制备的阳离子聚丙烯酰胺微球的光学显微图片；图6本专利技术毛细管基流体聚焦型微流体控制装置示意图。图中，1-1连续相驱动泵；1_2分散相驱动泵；2_1连续相注射器；2_本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球的制备方法，其步骤如下：配制分散相和连续相溶液，控制分散相和连续相的流速和粘度，当分散相与连续相汇合后，获得粒径不同且直径尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴，所述液滴通过聚合反应得粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：常振旗，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：
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