溶液铸膜法制造技术

一种溶液铸膜法，包括以下步骤：将溶质溶解于溶剂制备铸膜液；用浮法玻璃制备铸膜盘；在保温底板上设置加热装置；在加热装置外围设置支架，将铸膜盘放在支架上；在保温底板上设置冷却水套，冷却水套环绕加热装置、支架和铸膜盘；在冷却水套底部设置冷凝溶剂收集槽；将铸膜液倒入铸膜盘；在冷却水套上方设置保温顶盖，将冷却水套和保温底板包围的内部空间密封；启动加热装置加热铸膜液，使铸膜液中的溶剂全部蒸发；继续加热，进一步提高膜的结晶度；停止加热，将膜从铸膜盘上揭下；检测膜厚度，调整加热场，提高成品膜厚度均匀性。该法具有工艺简单、设备便宜、制膜成本低、成品膜结晶度高、各向同性、厚度均匀、杂质少、外观好、成品率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种静态封闭的溶液铸膜法。
技术介绍
现有制膜方法通常为动态开放的拉伸法、挤膜法、流延法，但存在工艺复杂，设备昂贵，制膜成本高，成品膜存在结晶度低、各向异性等缺陷。为此中国专利200680044207. 2提出了一种静态封闭的溶液铸膜法，基本克服了拉伸法、挤膜法、流延法的上述缺陷。但在实践中发现，该溶液铸膜法还存在下列不足 一、由于远红外石英加热管安装在铸膜盘的上方，加热管直接辐射加热铸膜盘中的铸膜液，因而距离加热管近(加热管正下方)的铸膜液升温快、蒸发快、成膜快，而距离加热管远(两加热管之间)的铸膜液升温慢、蒸发慢、成膜慢，最终导致成品膜厚薄不均，透光率不匀，膜上会出现与加热管位置对应的斑马纹。铸膜液越多，加热管直接辐射加热铸膜液的时间越长，成品膜越厚，膜厚度均匀性越差，膜上斑马纹越明显。二、受保温材料填充不均、远红外石英加热管电热丝分布不匀等影响，该铸膜法的温度场会产生偏移，也会对成品膜的厚度均匀性产生影响，需要安装遮挡物部分遮挡远红外石英加热管，以调整加热温度场。因远红外石英加热管固定在铸膜盘上方的保温顶盖上，在远红外石英加热管下方、铸膜盘上方安装调整遮挡物很不方便，而且每次铸膜均需要开关保温顶盖来回取放铸膜盘，遮挡物容易松动、移位甚至脱落，导致温度场发生变化，从而影响成品膜的厚度均匀性。三、远红外石英加热管固定在铸膜盘上方的保温顶盖上，需要经常清洁，以防止粘附在加热管表面的灰尘、杂物等脱落掉入其下方的铸膜盘中，影响成品膜质量。此外加热管接头处的电热丝容易生锈产生锈屑，开关保温顶盖时，锈屑容易掉入铸膜盘，在膜中形成锈斑，影响成品膜质量。膜中的锈斑在电化学装置中容易腐蚀脱落，造成膜穿孔，使电化学装置失效。
技术实现思路
为了克服上述技术的缺陷和不足，本专利技术的目的是提供一种静态封闭的溶液铸膜法，该法具有工艺简单、设备便宜、制膜成本低、成品膜结晶度高、各向同性、厚度均匀、杂质少、外观好、成品率高等优点。本专利技术的目的是这样实现的一种溶液铸膜法，其特征是该法为静态封闭的溶液铸膜法，包括以下具体步骤I)将溶质溶解于溶剂制备铸膜液，铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂，其当量重量EW = 900 llOOg/eq，溶剂为二甲基甲酰胺(沸点约153°C )，铸膜液浓度为I 5%，铸膜液制备使用封闭反应釜，溶解温度200 220°C，溶解时间4 6小时。当EW < 900g/eq时，成品膜的机械强度低。当EW > 1100g/eq时，成品膜的离子电导率低。当铸膜液的浓度< I %时，溶剂蒸发量大，铸膜效率低。当铸膜液的浓度> 5%时，不仅溶质很难完全溶解，而且铸膜液容易成胶冻状，不易在铸膜盘中均匀铺展，导致成品膜厚度不均匀。2)用浮法玻璃和玻璃胶制备面积为S的铸膜盘。3)在保温底板上居中设置由远红外石英加热管平行排列构成的面积为A的加热装置，加热温度由温控仪自动控制，温控仪测温探头放置在铸膜盘的边沿上，以检测加热温度。加热装置的功率密度为O. I O. 5W/cm2，且I. 5S彡A彡3. 5S。当加热装置功率密度小于O. Iff/cm2时，铸膜盘中的铸膜液升温太慢。·当加热装置功率密度大于O. 5ff/cm2时，铸膜盘中的铸膜液不仅升温太快，溶剂分子蒸发太快，溶质分子来不及运动排列到晶格中，导致成品膜结晶度低，而且铸膜液容易发生局部沸腾，导致蜂窝状次品膜。当A < I. 5S时，加热装置面积过小，铸膜盘边缘区域的铸膜液受热不足，温度低，蒸发缓慢，影响铸膜。当A > 3. 5S时，加热装置面积过大，导致溶剂蒸气冷凝困难，影响铸膜。4)在加热装置外围设置支架，将铸膜盘放在支架上，在铸膜盘内放置水平仪，通过调节支架的高度，使水平仪的水准泡在铸膜盘平面内两个相互垂直的方向上都处于零位，从而使铸膜盘处于水平。铸膜盘与其下方的加热装置之间的距离为dl，且O. 2S1/2 彡 dl 彡 O. 4S1/2。当dl < O. 2S172时，铸膜盘距离加热装置过近，浮法玻璃铸膜盘对加热温度场的均匀化作用不足以完全消除远红外石英加热管条形温度场的不均匀性，在成品膜上还会出现与加热管位置对应的轻微斑马纹。当dl > O. 4S172时，铸膜盘距离加热装置过远，将导致铸膜液升温缓慢。5)在保温底板上设置由不锈钢薄板制成的高度为H的冷却水套，冷却水套环绕加热装置、支架和铸膜盘，且O. 6S1/2I. 2S1/2，冷却水套与铸膜盘之间的横向距离为d2，且O. 2S1/2彡d2 ( O. 4S1/2，冷却水套为夹层结构，外夹层用保温材料均匀填实，内夹层装有冷却水，冷却水的深度为h，冷却水的厚度为V，且O. 2S1/2 ^ h ^ O. 4S172，O. 05S1/2 ^ V ^ O. 1S1/2。当H< O. 6S172时，溶剂蒸发扩散空间过小，将会导致溶剂蒸发缓慢。当H> I. 2S172时，溶剂蒸发扩散空间过大，蒸发的溶剂蒸气不能笼罩铸膜液，溶质在铸膜液与溶剂蒸气远离动态平衡状态的条件下结晶，成品膜结晶度低。当d2 < O. 2S1/2时，冷却水套距离铸膜盘过近，会显著降低铸膜盘边缘区域铸膜液的温度，铸膜盘边缘区域的铸膜液蒸发缓慢，影响铸膜。当d2> O. 4S1/2时，溶剂蒸发扩散空间过大，蒸发的溶剂蒸气不能笼罩铸膜液，溶质在铸膜液与溶剂蒸气远离动态平衡状态的条件下结晶，成品膜结晶度低。当h < O. 2S172时，冷却水过低，会造成溶剂蒸气冷凝困难。当h > O. 4S172时，冷却水过高，会造成铸膜盘中铸膜液升温缓慢。当V < O. 05S172时，冷却水过薄，会造成溶剂蒸气冷凝困难。当V > O. IS172时，冷却水过厚，没有必要。6)在冷却水套底部设置冷凝溶剂收集槽。7)将铸膜液倒入铸膜盘,让铸膜液均匀铺展布满铸膜盘,铸膜液深度为O. I Icm0当铸膜液深度小于O. Icm时，由于表面张力的作用，铸膜液不易均匀铺展布满铸膜盘，导致成品膜厚度不均匀。当铸膜液深度大于Icm时，溶剂蒸发时间过长，铸膜效率低。8)在冷却水套上方设置保温顶盖,将冷却水套和保温底板包围的内部空间密封。9)启动加热装置加热铸膜盘中的铸膜液，控制加热温度低于溶剂沸点10 30°C，加热时间I 5. 5小时，使铸膜液中的溶剂全部蒸发。 当加热温度低于溶剂沸点不到10°C时，由于溶剂蒸发太快，溶质分子来不及运动排列到晶格中，导致成品膜结晶度低。当加热温度低于溶剂沸点30°C以上时，不仅溶剂蒸发太慢，铸膜效率太低，而且由于溶质分子温度低，缺乏足够的热运动能量运动排列到晶格中，导致成品膜结晶度低。加热时间不到I小时，溶剂难以全部蒸发，溶质难以结晶成膜。加热时间超过5. 5小时，不仅铸膜效率太低，而且由于长时间高温烘烤，可能会烤糊、烤黄成品膜，降低成品膜质量。加热时间与铸膜盘中铸膜液深度成比例。当铸膜液深度为O. Icm时，加热时间约I小时，其中包括约O. 5小时的升温时间和O. 5小时的蒸发时间，铸膜液深度每增加O. Icm,加热时间相应增加约O. 5小时的蒸发时间。当铸膜液深度增加到Icm时，加热时间约5. 5小时。10)当铸膜液中的溶剂蒸发完毕后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶液铸膜法，其特征是：该法为静态封闭的溶液铸膜法，包括以下具体步骤：1)将溶质溶解于溶剂制备铸膜液；2)制备面积为S的铸膜盘；3)在保温底板上居中设置面积为A的加热装置，加热装置的功率密度为0.1～0.5W/cm2，且1.5S≤A≤3.5S；4)在加热装置外围设置支架，将铸膜盘放在支架上，调节支架的支脚使铸膜盘处于水平，铸膜盘与其下方的加热装置之间的距离为d1，且0.2S1/2≤d1≤0.4S1/2；5)在保温底板上设置高度为H的冷却水套，冷却水套环绕加热装置、支架和铸膜盘，且0.6S1/2≤H≤1.2S1/2，冷却水套与铸膜盘之间的横向距离为d2，且0.2S1/2≤d2≤0.4S1/2，冷却水套为夹层结构，外夹层用保温材料均匀填实，内夹层装有冷却水，冷却水的深度为h，冷却水的厚度为v，且0.2S1/2≤h≤0.4S1/2，0.05S1/2≤v≤0.1S1/2；6)在冷却水套底部设置冷凝溶剂收集槽；7)将铸膜液倒入铸膜盘，让铸膜液均匀铺展布满铸膜盘，铸膜液深度为0.1～1cm；8)在冷却水套上方设置保温顶盖，将冷却水套和保温底板包围的内部空间密封；9)启动加热装置加热铸膜盘中的铸膜液，控制加热温度低于溶剂沸点10～30℃，加热时间1～5.5小时，使铸膜液中的溶剂全部蒸发；10)当铸膜液中的溶剂蒸发完毕后，继续加热2～100分钟，使更多的溶质分子运动排列到晶格中，进一步提高膜的结晶度；11)停止加热，将冷凝溶剂收集槽内的冷凝溶剂排走，待铸膜盘冷却后，将膜从铸膜盘上揭下，即得成品膜；12)检测成品膜厚度均匀性，如果成品膜某个部位偏厚，则在加热装置的对应部位上放置遮挡物，以降低该部位加热温度，从而减薄成品膜该部位的厚度。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑重德，
申请(专利权)人：北京金能世纪科技有限公司，
类型：发明
国别省市：