一种黑色活性染料及其制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种黑色活性染料及其制备方法及应用，该黑色活性染料结构式如下式所示：。本发明专利技术还提供了上述黑色活性染料的制备方法，本发明专利技术制得的黑色活性染料适用性强，非金属络合，不会危害人体健康和环境，尤其适合染尼龙织物，高固色、高牢度，染色过程具有很好的重现性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种活性染料，尤其是一种黑色活性染料及其制备方法及应用。
技术介绍
随着尼龙织物性能的不断改进，其用量越来越大，但其染色过程，尤其是染黑色，现在基本上使用的是金属络合染料，由于重金属的存在，无论是制造过程还是使用过程都将会影响环境和人体健康，随着社会的进步，人们的环保意识越来越强，环境友好型染料成为目前的发展趋势。因此急需一种性能优异，不污染环境的黑色活性染料
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有金属络合染料的不足，提供一种适用于尼龙材料染色的黑色活性染料及其制备方法及应用。本专利技术采用的技术方案为一种黑色活性染料，其结构式如式⑴所示 SOaNa/NH2 OH/ i I/ 、H^cHc^s^O^N=NiCiOrN=N^C2^N=N^O^so2CH(H2 NaO3,'SO3Ma(I)。本专利技术还提供上述黑色活性染料的制备方法，该方法包含如下步骤(a)磺化对位酯重氮化向水中加入磺化对位酯，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液,重氮化得第一重氮液；(b) H酸溶液制备向水中加入H酸搅拌均匀，调pH为6-7，得H酸溶液；(c) 一步偶合将步骤(b)所得H酸溶液加入到步骤(a)所得第一重氮液中，反应得一步偶合液；(d)对氨基偶氮苯-4- β -羟乙基砜基硫酸酯重氮化向水中加入对氨基偶氮苯-4-β -羟乙基砜基硫酸酯，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第二重氮液；(e) 二步偶合将步骤(d)得到第二重氮液加入到步骤(C)得到的一步偶合液中，反应得二步偶合液；(f)水解将步骤(e)得到的二步偶合液在pH=8_12进行水解，得水解液，即制得结构式(I)黑色活性染料。进一步，还包括如下步骤(g)精制向步骤(f)所得水解液中加入氯化钠，使染料析出并过滤，收集染料滤饼。(h)干燥将染料滤饼烤干，粉碎，得成品黑色活性染料。进一步，本专利技术黑色活性染料的制备方法，包含如下步骤(a)磺化对位酯重氮化 向反应罐加水，然后加入磺化对位酯，搅拌均匀后，加入碎冰及30wt%盐酸溶液，再加入30wt%亚硝酸钠溶液，加毕反应1-3小时，保持刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈蓝色；反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸，得第一重氮液，备用；(b) H酸溶液制备向反应罐加入水，然后加入H酸，用30wt%氢氧化钠溶液调pH=6_7，全溶后得H酸溶液，备用。(C) 一步偶合将步骤(a)制备的第一重氮液放入反应罐中，再加入步骤(b)制备的H酸溶液，温度7-10°C，搅拌反应2-5小时，得一步偶合液，备用。(d)对氨基偶氮苯-4- β -羟乙基砜基硫酸酯重氮化向反应罐加水，然后加入对氨基偶氮苯-4_β-羟乙基砜基硫酸酯，搅拌均匀后，加入碎冰及30wt%盐酸溶液，再加入30wt%亚硝酸钠溶液，加毕再反应1-4小时，保持刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸，得第二重氮液，备用。(e) 二步偶合将步骤(d)获得的第二重氮液，加入到步骤(C)获得的一步偶合液中，搅拌均匀，用碳酸钠调pH=5-8，温度15-30°C反应3_6小时，反应完毕过滤，得二步偶合液，备用。(f)水解将(e)步骤所得二步偶合液用30wt%氢氧化钠溶液调pH=8_12，进行水解反应，反应时间4-8小时，得水解液，即得结构式(I)黑色活性染料。(g)精制将(f)步骤所得水解液按照每IOOml加入10_30g的比例加入氯化钠，待染料析出完全，过滤，收集滤饼，称重，分析含量，备用。(h)干燥将(g)步骤滤饼烤干，粉碎，称重，得成品黑色活性染料。本专利技术还提供了上述活性染料在尼龙染色中的应用。本专利技术所述H酸是I-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐的简称，其结构式如下权利要求1.一种黑色活性染料，其特征在于其结构式如式(I)所示2.权利要求I所述黑色活性染料的制备方法，其特征在于该方法包含如下步骤 Ca)磺化对位酯重氮化 向水中加入磺化对位酯，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第一重氮液； (b) H酸溶液制备 向水中加入H酸搅拌均匀，调pH为6-7，得H酸溶液； (C) 一步偶合 将步骤(b)所得H酸溶液加入到步骤(a)所得第一重氮液中，反应得一步偶合液； Cd)对氨基偶氮苯-4-β -羟乙基砜基硫酸酯重氮化 向水中加入对氨基偶氮苯-4- β -羟乙基砜基硫酸酯，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第二重氮液； (e) 二步偶合 将步骤(d)得到第二重氮液加入到步骤(C)得到的一步偶合液中，反应得二步偶合液； (f )水解 将步骤(e)得到的二步偶合液在pH=8-12进行水解，得水解液，即制得结构式(I)黑色活性染料。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于该方法包含如下步骤 Ca)磺化对位酯重氮化 向反应罐加水,然后加入磺化对位酯,搅拌均匀后,加入碎冰及30wt %盐酸溶液，再加入30wt%亚硝酸钠溶液，加毕反应1-3小时，保持刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈蓝色；反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸，得第一重氮液，备用； (b) H酸溶液制备 向反应罐加入水，然后加入H酸，用30wt%氢氧化钠溶液调pH=6-7，全溶后得H酸溶液，备用。 (C) 一步偶合 将步骤(a)制备的第一重氮液放入反应罐中，再加入步骤(b)制备的H酸溶液，温度7-10°C，搅拌反应2-5小时，得一步偶合液，备用。Cd)对氨基偶氮苯-4-β -羟乙基砜基硫酸酯重氮化 向反应罐加水，然后加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯，搅拌均匀后，加入碎冰及30wt%盐酸溶液，再加入30wt%亚硝酸钠溶液，加毕再反应1-4小时，保持刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸，得第二重氮液，备用。(e) 二步偶合 将步骤(d)获得的第二重氮液，加入到步骤(C)获得的一步偶合液中，搅拌均匀，用碳酸钠调pH=5-8，温度15-30°C反应3_6小时，反应完毕过滤，得二步偶合液，备用。 (f )水解 将(e)步骤所得二步偶合液用30wt%氢氧化钠溶液调pH=8-12,进行水解反应,反应时间4-8小时，得水解液，即得结构式(I)黑色活性染料。全文摘要本专利技术涉及一种黑色活性染料及其制备方法及应用，该黑色活性染料结构式如下式所示。本专利技术还提供了上述黑色活性染料的制备方法，本专利技术制得的黑色活性染料适用性强，非金属络合，不会危害人体健康和环境，尤其适合染尼龙织物，高固色、高牢度，染色过程具有很好的重现性和稳定性。文档编号D06P1/384GK102876075SQ20121035279公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日专利技术者张兴华, 张玉卿, 曹世川 申请人:天津德凯化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑色活性染料，其特征在于：其结构式如式（I）所示：FDA0000216951661.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，张玉卿，曹世川，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：