本发明专利技术涉及一种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法，属化工技术领域。本发明专利技术通过缩合、重氮、偶合等几个单元反应合成的活性印花染料，具有较高的溶解性及较低的直接性，且提升力良好，有着较高的品质且生产成本较低的特点，完全能满足广大印染客户的质量及成本要求，具有较高的市场推广价值，进一步推动了H酸的可持续生产，同时本发明专利技术有效降低了T酸母液废水中的有机成分，便于T酸母液废水的达标排放。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法，属化工
技术介绍
H酸是ー种制造染料的专用中间体，广泛应用于印染、纺织、化工等行业。传统的H酸生产エ艺，在得到目标产物H酸的同时，产生大量废水，其中以T酸母液废水所占比例最大且最难处理。目前T酸母液废水主要是经过废水综合处理后达标排放，有机物未经回收，未实现其有效的价值。由此问题所帯来的影响已严重抑制了 H酸产业的正常发展。T酸母液废水作为H酸生产过程最大量的废水，其重要成分为3. 5. 7-三磺酸萘胺 和4. 6. 8-三磺酸萘胺及大量无机盐硫酸铵等，COD (耗氧量)含量7万mg/1，无机盐含量40万mg/1，目前，T酸母液废水在国内外尚无ー个经济合理的处理方法。鉴于T酸母液中有机物含有氨基和多磺酸基的结构特性，采用绿色エ艺将其中有机物回收后，使之作为染料中间体，向合成活性印花染料的方向进行研发，并使以此合成的活性印花染料具有较高的溶解性及较低的直接性，是我们亟待解决的任务。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种合理利用T酸母液废水，使其变废为宝，并有效降低T酸母液废水中的有机成分，便于T酸母液废水达标排放的利用T酸母液废水回收物合成活性印花染料的方法。本专利技术的技术方案是 ー种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法，其特征在于它包括以下步骤 1)、T酸母液水的预处理 将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按4:1飞1比例混合，同时启动搅拌，搅拌速度为10(Tl20rpm，搅拌混合30分钟后，静置I小时分层，所得水相通过常规浓缩エ艺回收副产物硫酸铵；所得有机相加入液碱调节有机相PH=6. (Te. 5进行反萃，所得反萃液通过常规エ艺减压浓缩，直至其中氨基值达到ll(Tl40g/kg为合格，得到3. 5. 7-三磺酸萘胺和4. 6. 8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸处理液； 2)、ー缩 将对位酯干粉加入水，同时加入碳酸氢钠，以使对位酯完全溶解，控制PH为6. 5-7. 0，之后将其加入至打浆冰磨I. 0小时的三聚氯氰中，加入时间控制在I小时加完，以质量为15%的碳酸氢钠调PH为2. 5-3. 0，体系温度5 — 8°C，保持该PH值2. 5-3. O、温度5 — 8°C反应4小时；用氨基试剂检测无色即为终点； 3)、ニ缩 将2，4- ニ氨基苯磺酸干粉加入至步骤2中的ー缩物中，以碳酸氢钠调PH为3. 5-4. 0，并在I小时内升温至35°C，保持该PH值3. 5-4. O、温度35°C反应5小吋，以色谱检测2，4-ニ氨基苯磺酸小于0. 3%即为终点；4)、一次重氮 将上述ニ缩物降温至10°C，以碳酸钠溶液调PH为8. 0-8. 5，再加入亚硝酸钠，搅拌0. 5小时后，在0. 5—1. 5小时内将ニ缩亚钠混合物滴加进入HCL与冰水的混合物中，加料过程温度控制在8-10°C，反应物料始終保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色，維持3小时后加磺胺以消去亚硝酸。5)、一次偶合 在H酸干粉加入水，同时加入液碱溶解并调PH到6. 5-7. 0，在温度<10°C时，将其在I.5-2. 5小时内滴加至步骤4的一次重氮盐中，再以碳酸氢钠调PH值到3. 0，在温度5—8°C,PH=3. 0-3. 5条件下保持10小时后以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点。6)、二次重氮 在T酸处理液中加入冰水和HCL，之后加入亚硝酸钠，2. 0小时加完，加料过程温度控制在5-8°C，反应物料始終保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色，2小时后加磺胺消去亚硝酸。7)、二次偶合 将步骤6的二次重氮物加入一次偶合物中，以碳酸钠调PH到7. 0—8. 0，在温度5—8°C, PH=8. 0条件下保持8小时后，物料由红变蓝，以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点，得活性印花染料。本专利技术的有益效果在于 采用本专利技术合成的活性印花染料，具有较高的溶解性及较低的直接性，且提升力良好，有着较高的品质且生产成本较低的特点，完全能满足广大印染客户的质量及成本要求，具有较高的市场推广价值，进ー步推动了 H酸的可持续生产，同时本有效降低了 T酸母液废水中的有机成分，便于T酸母液废水的达标排放。具体实施例方式实施例I : 1)、T酸母液水的预处理 将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按4:1比例混合，同时启动搅拌，搅拌速度为lOOrpm，搅拌混合30分钟后，静置I小时分层，所得水相通过常规浓缩エ艺回收副产物硫酸铵；所得有机相加入液碱调节有机相PH=6. 0进行反萃，所得反萃液通过常规エ艺减压浓缩，直至其中氨基值达到110g/kg为合格，得到3. 5. 7-三磺酸萘胺和4. 6. 8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸处理液； 2)、ー缩 将126. 5kg的对位酯干粉加入至450L水，同时加入90kg碳酸氢钠干粉以使对位酯完全溶解澄清，调节PH为6. 5，之后加入至已打浆冰磨I. 0小时的84kg三聚氯氰中，I小时内加完，以质量为15%的碳酸氢钠调PH为2. 5，体系温度7 V，保持该PH值2. 5、温度7°C反应4小时，用氨基试剂检测无色即为终点。3)、二缩 将75. 6kg的2，4- ニ氨基苯磺酸干粉加入至步骤2中的ー缩物中，以碳酸氢钠调PH为3.5，并在I小时内升温至35°C，保持该PH值3. 5、温度35°C反应5小吋，以色谱检测2，4- ニ氨基苯磺酸小于0. 3%即为终点。4)、一次重氮 将上述ニ缩物降温至10°c，以碳酸钠溶液调PH为8. 0，再加入亚硝酸钠32. 9kg，搅拌0.5小时后，在0. 5小时将ニ缩亚钠混合物滴加进入41kgHCL与900Kg冰水的混合物中，カロ料过程温度控制在8°C，反应物料始終保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色，維持3小时后加磺胺以消去亚硝酸。5)、一次偶合 在145. 8kg的H酸干粉中加水675L，同时加液碱溶解并调PH到6. 5，在温度<10°C吋，将该物料在I. 5小时内滴加至步骤4的一次重氮盐中，再以碳酸氢钠调PH到3. 0，在温度7°C,PH=3. 0条件下保持10小时后以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点。 6)、二次重氮 在172. 2kgT酸处理液加冰水675L、HCL33kg，之后加入亚硝酸钠32. 5kg，2. 0小时内加完，加料过程温度控制在6°C，反应物料始終保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色，2小时后加磺胺消去亚硝酸。7)、二次偶合: 将步骤6的二次重氮物加入一次偶合物中，以碳酸钠调PH到8. 0，在温度8°C，PH=8. 0条件下保持8小时后，物料由红变蓝，以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点，得活性印花染料的活性蓝-M3G。实施例2: 1)、T酸母液水的预处理 将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按5:1比例混合，同时启动搅拌，搅拌速度为120rpm，搅拌混合30分钟后，静置I小时分层，所得水相通过常规浓缩エ艺回收副产物硫酸铵；所得有机相加入液碱调节有机相PH=6. 5进行反萃，所得反萃液通过常规エ艺减压浓缩，直至其中氨基值达到120g/kg为合格，得到3. 5. 7-三磺酸萘胺和4. 6. 8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸处理液； 2)、ー缩 将189. 8kg的对位酯干粉加入至675L水，同时加入碳酸氢本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：1)、T酸母液水的预处理：将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按4:1~6:1比例混合，同时启动搅拌，搅拌速度为100~120rpm，搅拌混合30分钟后，静置1小时分层，所得水相通过常规浓缩工艺回收副产物硫酸铵；所得有机相加入液碱调节有机相pH=6.0~6.5进行反萃，所得反萃液通过常规工艺减压浓缩，直至其中氨基值达到110~140g/kg为合格，得到3.5.7？三磺酸萘胺和4.6.8？三磺酸萘胺为主要成份的T酸处理液；2）、一缩：将对位酯干粉加入水，同时加入碳酸氢钠，以使对位酯完全溶解，控制PH为6.5？7.0，之后将其加入至打浆冰磨1.0小时的三聚氯氰中，加入时间控制在1小时加完，以质量为15%的碳酸氢钠调PH为2.5？3.0，体系温度5—8℃，保持该PH值2.5？3.0、温度5—8℃反应4小时；用氨基试剂检测无色即为终点；3）、二缩：将2,4？二氨基苯磺酸干粉加入至步骤2中的一缩物中，以碳酸氢钠调PH为3.5？4.0，并在1小时内升温至35℃，保持该PH值3.5？4.0、温度35℃反应5小时，以色谱检测2,4？二氨基苯磺酸小于0.3%即为终点；4）、一次重氮：将上述二缩物降温至10℃，以碳酸钠溶液调PH为8.0？8.5，再加入亚硝酸钠，搅拌0.5小时后，在0.5—1.5小时内将二缩亚钠混合物滴加进入HCL与冰水的混合物中，加料过程温度控制在8？10℃，反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色，维持3小时后加磺胺以消去亚硝酸；5）、一次偶合：在H酸干粉加入水，同时加入液碱溶解并调PH到6.5？7.0，在温度<10℃时，将其在1.5？2.5小时内滴加至步骤4的一次重氮盐中，再以碳酸氢钠调PH值到3.0，在温度5—8℃，PH=3.0—3.5条件下保持10小时后以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点；6）、二次重氮：在T酸处理液中加入冰水和HCL，之后加入亚硝酸钠，2.0小时加完，加料过程温度控制在5？8℃，反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色，2小时后加磺胺消去亚硝酸；7）、二次偶合：将步骤6的二次重氮物加入一次偶合物中，以碳酸钠调PH到7.0—8.0，在温度5—8℃，PH=8.0条件下保持8小时后，物料由红变蓝，以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点，得活性印花染料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨鹏，廖杰，彭常文，张爱兵，曾炎花，李敏，
申请(专利权)人：楚源高新科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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