本发明专利技术公开一种帕拿里新的提取方法。方法是那耳紫玉盘粉末先经超临界CO2萃取，得到那耳紫玉盘提取物，然后经聚酰胺树脂柱层析，制备高速逆流色谱分离纯化得到帕拿里新纯品。本发明专利技术首先在国内建立了帕拿里新的提纯工艺，得到高纯度的帕拿里新，而且本发明专利技术采用超临界萃取和高速逆流色谱法结合，较制备液相色谱等方法具有环保、制备量大、安全稳定、易于工业化等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及从天然植物中提取有效成分的方法，具体地说，涉及。
技术介绍
帕拿里新(Panalicin)分子式为C37H66O8,分子量为638. 93,是从番蒸枝科植物那耳紫玉盘价aria narum Wall.的根皮中分离得到的一种こ酰精宁类化合物,药理研究表明，帕拿里新具有抗微生物活性以及驱肠虫活性。 目前国内外有关帕拿里新的应用文献极少，因帕拿里新在植物中的含量较低且提取困难，因此对帕拿里新研究带来了较大的局限，因此提取制备帕拿里新的研究就成为ー个亟待解决的问题。经检索，尚无帕拿里新的エ业生产方法的专利文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以得到高纯度的帕拿里新。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下 1)将那耳紫玉盘药材粉碎，置于萃取釜中，进行超临界CO2萃取，解析，收集那耳紫玉盘萃取物； 2)将那耳紫玉盘萃取物与聚酰胺树脂按重量比1:1-2.5充分混匀，装入层析柱，然后用30-90%こ醇洗脱，流速为O. 8-2BV/h，收集洗脱液，浓缩，得粗品； 3)用水和甲醇按体积比1:2-1:5混合，配制混合液A，用正丁醇和正己烷按体积比1:2-2:1，配制混合液B，将混合液A和混合液B均匀混合，充分饱和后，静置10-18小吋，取上相为固定相，下相为流动相，将粗品用流动相溶解，将固定相泵入逆流色谱的螺旋管柱中，调节转速为850-920rpm，以I. 5-2. 5ml/min的流速将流动相泵入，待机子稳定后进样，收集帕拿里新流分； 4)将帕拿里新流分进行真空浓缩，低温干燥即得。所述超临界萃取温度为45-55°C，萃取压カ为30_43MPa，解析温度为25_42°C，解析压カ为6-10MPa，CO2流量为15_20L/h。本专利技术的有益效果是(1)采用超临界提取技术对环境无污染；(2)通过聚酰胺树脂对こ酰精宁类化合物的吸附和洗脱，操作简单、分离效果好；(3)采用高速逆流色谱制备エ艺，较制备液相色谱制备エ艺而言，克服了样品吸附、损失和峰形拖尾等缺点，且具有制备量大、易于エ业推广等优点。具体实施例方式 下面将结合具体实施例进ー步对本专利技术加以说明。实施例I : 将那耳紫玉盘药材粉碎，取IOkg置于萃取釜中，通入超临界CO2流体，CO2流量为18L/h，超临界萃取温度为48°C，萃取压カ为32MPa，解析温度为29°C，解析压カ为7MPa，进行超临界CO2萃取，解析，收集那耳紫玉盘提取物。那耳紫玉盘提取物与聚酰胺树脂按重量比1:1.5充分混匀，装入层析柱，依次用去离子水、30%乙醇溶液和90%乙醇溶液洗脱，流速为0.8BV/h，收集高浓度乙醇洗脱液，减压浓缩，得粗品。用水和甲醇按体积比1:2混合，配制混合液A，用正丁醇和正己烷按体积比1: 2，配制混合液B，将混合液A和混合液B均匀混合，充分饱和后，静置10小时，取上相为固定相，下相为流动相，将粗品用流动相溶解，将固定相泵入逆流色谱的螺旋管柱中，调节转速为900rpm，以2. Oml/min的流速将流动相泵入，待机子稳定后进样，收集帕拿里新流分，将帕拿里新流分进行真空浓缩，低温干燥即得帕拿里新纯品。经HPLC检测，纯度为96. 6%。实施例2 将那耳紫玉盘药材粉碎，取IOkg置于萃取釜中，通入超临界CO2流体，CO2流量为15L/h，超临界萃取温度为45°C，萃取压力为30MPa，解析温度为25°C，解析压力为8MPa，进行超临界CO2萃取，解析，收集那耳紫玉盘提取物。那耳紫玉盘提取物与聚酰胺树脂按重量比1:2 充分混匀，装入层析柱，依次用去离子水、45%乙醇溶液和85%乙醇溶液洗脱，流速为2. OBV/h，收集高浓度乙醇洗脱液，减压浓缩，得粗品。用水和甲醇按体积比1:3混合，配制混合液A，用正丁醇和正己烷按体积比1:1. 5，配制混合液B，将混合液A和混合液B均匀混合，充分饱和后，静置12小时,取上相为固定相，下相为流动相,将粗品用流动相溶解,将固定相泵入逆流色谱的螺旋管柱中，调节转速为920rpm，以2. 5ml/min的流速将流动相泵入，待机子稳定后进样，收集帕拿里新流分，将帕拿里新流分进行真空浓缩，低温干燥即得帕拿里新纯品。经HPLC检测，纯度为95. 8%。实施例3: 将那耳紫玉盘药材粉碎，取IOkg置于萃取釜中，通入超临界CO2流体，CO2流量为16L/h，超临界萃取温度为52°C，萃取压力为37MPa，解析温度为33°C，解析压力为lOMPa，进行超临界CO2萃取，解析，收集那耳紫玉盘提取物。那耳紫玉盘提取物与聚酰胺树脂按重量比I: I充分混匀，装入层析柱，依次用去离子水、35%乙醇溶液和80%乙醇溶液洗脱，流速为I. OBV/h，收集高浓度乙醇洗脱液，减压浓缩，得粗品。用水和甲醇按体积比1:5混合，配制混合液A，用正丁醇和正己烷按体积比1: 1，配制混合液B，将混合液A和混合液B均匀混合，充分饱和后，静置15小时,取上相为固定相，下相为流动相，将粗品用流动相溶解,将固定相泵入逆流色谱的螺旋管柱中，调节转速为850rpm，以I. 5ml/min的流速将流动相泵入，待机子稳定后进样，收集帕拿里新流分，将帕拿里新流分进行真空浓缩，低温干燥即得帕拿里新纯品。经HPLC检测，纯度为96. 2%。实施例4: 将那耳紫玉盘药材粉碎，取IOkg置于萃取釜中，通入超临界CO2流体，CO2流量为19L/h，超临界萃取温度为55°C，萃取压力为40MPa，解析温度为39°C，解析压力为6MPa，进行超临界CO2萃取，解析，收集那耳紫玉盘提取物。那耳紫玉盘提取物与聚酰胺树脂按重量比1:2.5充分混匀，装入层析柱，依次用去离子水、40%乙醇溶液和90%乙醇溶液洗脱，流速为1.5BV/h，收集高浓度乙醇洗脱液，减压浓缩，得粗品。用水和甲醇按体积比1:4混合，配制混合液A，用正丁醇和正己烷按体积比I. 5:1，配制混合液B，将混合液A和混合液B均匀混合，充分饱和后，静置18小时，取上相为固定相，下相为流动相，将粗品用流动相溶解，将固定相泵入逆流色谱的螺旋管柱中，调节转速为900rpm，以2. Oml/min的流速将流动相泵入，待机子稳定后进样，收集帕拿里新流分，将帕拿里新流分进行真空浓缩，低温干燥即得帕拿里新纯品。经HPLC检测，纯度为98. 1%。 实施例5: 将那耳紫玉盘药材粉碎，取IOkg置于萃取釜中，通入超临界CO2流体，CO2流量为20L/h,超临界萃取温度为50°C,萃取压カ为43MPa,解析温度为42°C,解析压カ为9MPa,进行超临界CO2萃取，解析，收集那耳紫玉盘提取物。那耳紫玉盘提取物与聚酰胺树脂按重量比1:2充分混匀，装入层析柱，依次用去离子水、50%こ醇溶液和80%こ醇溶液洗脱，流速为I. 2BV/h，收集高浓度こ醇洗脱液，减压浓缩，得粗品。用水和甲醇按体积比1:2. 5混合，配制混合液A，用正丁醇和正己烷按体积比2:1，配制混合液B，将混合液A和混合液B均匀混合，充分饱和后，静置16小时,取上相为固定相，下相为流动相,将粗品用流动相溶解,将固定相泵 入逆流色谱的螺旋管柱中，调节转速为850rpm，以2. 5ml/min的流速将流动相泵入，待机子稳定后进样，收集帕拿里新流分，将帕拿里新流分进行真空浓缩，低温干燥即得帕拿里本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种帕拿里新的提取方法，其特征在于：1）将那耳紫玉盘药材粉碎，置于萃取釜中，进行超临界CO2萃取，解析，收集那耳紫玉盘萃取物；2）将那耳紫玉盘萃取物与聚酰胺树脂按重量比1:1？2.5充分混匀，装入层析柱，然后用30？90%乙醇洗脱，流速为0.8？2BV/h，收集洗脱液，浓缩，得粗品；3）用水和甲醇按体积比1:2？1:5混合，配制混合液A，用正丁醇和正己烷按体积比1:2？2:1，配制混合液B，将混合液A和混合液B均匀混合，充分饱和后，静置10？18小时，取上相为固定相，下相为流动相，将粗品用流动相溶解，将固定相泵入逆流色谱的螺旋管柱中，调节转速为850？920rpm，以1.5？2.5ml/min的流速将流动相泵入，待机子稳定后进样，收集帕拿里新流分；4）将帕拿里新流分进行真空浓缩，低温干燥即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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