【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,特别是一种应用加碱醇提,大孔树脂分离, 萃取,结晶制备粉防己碱的工艺。
技术介绍
粉防己又名防己、汉防己、石蟾蜍,是防己科多年生缠绕藤本植物粉防己 Stephaniatetrandra S. Moore干燥的根。主要活性成分是生物碱,其中粉防己碱(汉防己 甲素 Tetrandrine)含量为 0. 40-1. 33%。粉防己碱别名粉防己甲素,汉防己碱,汉防己甲素化学名称(+) -Tetrandrine分子式=C38H42N2O6分子量622·76分子结构权利要求,其特征在于包括以下几个步骤1)提取将粉碎后的新鲜防己置于提取罐内,加入2 5%生石灰并加乙醇浸泡,回流提取2 3小时,过滤,得提取液;2)大孔树脂分离将提取液浓缩为浸膏,并用盐酸溶解,过滤,上D72大孔阳离子交换树脂柱饱和吸附,用0.5BV的去离子水冲洗大孔树脂,流出酸液用于下一次上柱,用0.5mol/L氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱,得洗脱液;3)萃取将洗脱液减压浓缩,加入甲苯,取甲苯相减压回收甲苯,得浸膏;4)重结晶将浸膏用丙酮和乙醇交替结晶2次,即得粉防己碱产品。2.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法,其特征在于1)中原料粉碎至40-60目。3.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法,其特征在于1)中乙醇浓度为70-90%, 用量为原料质量的10-20倍量。4.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法,其特征在于2)中盐酸浓度为1-2%,用 量为原料质量的5-8倍量(V/W)。5.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法,其特征在于2)中控制洗脱流速约30ml/ min,至流出洗 ...
【技术保护点】
一种粉防己碱的提取方法,其特征在于包括以下几个步骤: 1)提取:将粉碎后的新鲜防己置于提取罐内,加入2-5%生石灰并加乙醇浸泡,回流提取2-3小时,过滤,得提取液; 2)大孔树脂分离:将提取液浓缩为浸膏,并用盐酸溶解,过滤,上D72大孔阳离子交换树脂柱饱和吸附,用0.5BV的去离子水冲洗大孔树脂,流出酸液用于下一次上柱,用0.5mol/L氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱,得洗脱液; 3)萃取:将洗脱液减压浓缩,加入甲苯,取甲苯相减压回收甲苯,得浸膏; 4)重结晶:将浸膏用丙酮和乙醇交替结晶2次,即得粉防己碱产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:刘东锋,张翼,杨成东,
申请(专利权)人:南京泽朗医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]
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