一种高纯度2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法，以4-三氟甲基苯胺为原料，氯代后用还原剂处理并蒸馏得到纯度99%以上的产品，且收率达到95%以上。本发明专利技术通过选择性的控制还原，把杂质变为需要的产物，并且避免过渡还原破坏产物，本发明专利技术工艺简单、产品纯度和收率高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法
本专利技术涉及，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法。属于有机化工
，也属于兽药和医药的中间体合成

技术介绍
2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺是一种重要的中间体，由于其具有含氟芳香族化合物独特的生物活性，受到人们原来越多的关注，被广泛用于医药、农药的制备。如氟虫腈、氟胺氰菊酯、氟幼脲等农药。另外，它的重氮盐可以自身缩合或与其他化合物缩合从而生成许多 有用的染料、杀虫剂和除草剂。它的合成路线有很多，具有工业化生产价值的有两条，一条是以3，4- 二氯三氟甲苯为原料经二甲胺化、氯化和脱甲基而得，其反应式如下C! 、'N,'N,NH2if '] I丫SOQ SOC12/NaOH^ ▽............................歡γ..................................’γ......................................................................"CF3CF3CF3CF3 该工艺路线长，反应条件较为苛刻，对设备要求高。而另一条是由4-三氟甲基苯胺经氯化一步合成，工艺简单，条件温和，产率高且不需要高压设备。是比较理想的合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其反应式如下NH2NH2々丫 ,'Cl 一广λ f—G 卜3 目前文献报道主要有三种氯化方法，Kempf等(W02004037766 ，2004-05-06)报道采用4-三氟甲基苯胺为原料，在氯苯介质中，用氯气氯化，得到2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺；Laurent等(FR2810665· 2002-12-28)发现，在H202/HC1体系中，可以实现氯化；范朝辉等(范朝辉，田俊波，河北化工，2001，2，30 - 34)用氯仿为溶剂，滴加磺酰氯合成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，收率88%。但由于用上述氯化方法合成出的产物中含有较多杂质，常用的提纯方法是用减压蒸馏方法去掉杂质，或者用重结晶方法去掉杂质，但均损耗了收率，如通过冷却结晶的办法除掉，但产品损失严重，最终收率不到50%，并且杂质去掉不彻底。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法，该方法工艺简单、产品纯度和收率高，适于工业化生产。申请人:研究发现氯化方法合成出的产物中的主要杂质为氮氧化物，其结构式为权利要求1.，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法，以4-三氟甲基苯胺为原料，氯代后用还原剂处理并蒸馏得到纯度99%以上的产品2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述还原剂为锌粉或铁粉。3.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征在于所述还原处理过程为氯代反应处理完后，加入还原剂和水，冷却下滴加稀的盐酸，加完后继续反应至氧化物完全转化成产物，冷却、过滤，静置，分出下层油层，水层用溶剂萃取一次，有机层合并，用稀的NaOH水溶液调节PH至弱碱性，分出有机层，有机层用水洗涤并浓缩掉溶剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于滴加稀盐酸时的 温度为O 70°C，力口完后继续反应的温度为20 70°C，所用稀盐酸的浓度为O. I 2mol/L，所用NaOH水溶液的浓度为5% 40%。全文摘要本专利技术涉及,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法，以4-三氟甲基苯胺为原料，氯代后用还原剂处理并蒸馏得到纯度99%以上的产品，且收率达到95%以上。本专利技术通过选择性的控制还原，把杂质变为需要的产物，并且避免过渡还原破坏产物，本专利技术工艺简单、产品纯度和收率高，适合工业化生产。文档编号C07C211/52GK102863342SQ20121039308公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月17日 优先权日2012年10月17日专利技术者彭要武, 田文敬, 桂耀海, 余志军, 丁思航 申请人:湖北美天生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度2,6？二氯？4？三氟甲基苯胺的制备方法，以4？三氟甲基苯胺为原料，氯代后用还原剂处理并蒸馏得到纯度99%以上的产品2,6？二氯？4？三氟甲基苯胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭要武，田文敬，桂耀海，余志军，丁思航，
申请(专利权)人：湖北美天生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：