本发明专利技术公开了一种纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末及其制备方法，复合粉末各组分百分数为，Ni为10～40％；余量为WC和Cr3C2，其中WC占WC和Cr3C2两者总重量的5~30％。制备步骤为：将重铬酸铵、偏钨酸铵、可溶镍盐和葡萄糖与蒸馏水搅拌均匀制得前驱体溶液并干燥得到前驱体混合粉末；将前驱体混合粉末在400~500℃煅烧，得到“氧化物—碳”混合物；将“氧化物—碳”混合物在真空保护气氛下，于750～1000℃温度下保温0.5～2h进行还原、碳化，得到粉末；将上述粉末洗涤、抽滤、干燥，即得。本发明专利技术可有效抑制热喷涂时Cr3C2晶粒异常长大，本方法复合粉末一次合成，工艺简单、参数易控、成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于纳米陶瓷粉体制备领域。
技术介绍
目前，碳化钨(WC)因其高硬度在切削加工、耐磨领域得到了广泛应用。然而，WC粉末的耐腐蚀性较差，而且在600°C已开始氧化。所以，WC基硬质材料的工作温度一般在5000C以下。与WC粉末相比，碳化铬(Cr3C2)具有一系列独特的性能①高温氧化性好，可在800-1000°C长时间服役；②优良的耐腐蚀性；③导热性好；④无磁性； 密度低；@热膨胀·系数与钢接近。由于Cr3C2-Ni金属陶瓷块体材料至今仍未解決其显微组织中孔隙率高的技术问题，所以目前碳化铬主要用作热喷涂粉末，用于600°C以上高温服役エ况条件下的耐磨防护涂层。在エ业应用中，碳化铬基热喷涂粉末主要是以Cr3C2粉末与Ni (通常还添加了 Cr)粉末为原料形成的复合粉末。这种Cr3C2-Ni或Cr3C2-NiCr复合粉末在热喷涂过程中容易出现硬质相Cr3C2晶粒异常长大现象，从而导致涂层的力学性能降低。另外，高性能热喷涂涂层对热喷涂粉末的粒径提出了更高要求，寻■求纳米级Cr3C2-Ni或Cr3C2-NiCr复合粉末的制备新方法具有重要意义。エ业上主要有以下几种制备Cr3C2-Ni复合粉末的方法直接混合法、压制烧结破碎法、粒料烧结法、喷雾干燥法和熔体雾化法。直接混合法是将Cr3C2和Ni粉末直接混合；压制烧结破碎法是将Cr3C2-Ni混合料粉末通过压制成坯块，然后高温烧结，最后将烧结体机械破碎成粉末；粒料烧结法是将有机粘结剂添加到Cr3C2-Ni混合料粉末中，进行团聚造粒，然后高温烧结获得粉末；熔体雾化法是通过高速气流冲击Cr3C2-Ni熔体获得粉末；喷雾干燥法是将Cr3C2和Ni粉末与液态有机溶液混合成均匀料浆，通过喷嘴雾化获得Cr3C2-Ni雾化粉末，再经过高温烧结获得复合粉末。上述エ业制备方法均需先合成Cr3C2粉末，然后再制备Cr3C2-Ni复合粉末，エ艺复杂、成本高，难以消除Cr3C2和Ni两种组分在复合粉末中的偏聚现象，且所得复合粉末的粒径通常为微米级。另外中国专利技术专利《一种纳米碳化铬复合粉末的制备方法，201110070999. 3》公开了如下技木将镍铬合金粉末进行球磨后置于气氛炉中，通入包括氢气和含碳气体的混合气体，并将所述气氛炉的炉温保持在650 950°C之间；将经过保温后获得的Cr3C2-NiCr复合粉末进行破碎分级。该专利所涉及的制备方法，设备要求高，能耗大，产物纯度不好控制。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供ー种可有效抑制热喷涂时Cr3C2晶粒异常长大的，本方法复合粉末一次合成，エ艺简单、參数易控、成本低。本专利技术的技术方案是这样实现的 纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末，该复合粉末所含组分及各组分的重量百分数为，Ni为10 40% ;余量为WC和Cr3C2，其中WC占WC和Cr3C2两者总重量的5 30% ;该复合粉末平均粒径〈100 nm。纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末的制备方法,其制备步骤为 1)根据Cr3C2-WC-Ni复合粉末中Cr3C2、WC和Ni的量称量重铬酸铵、偏钨酸铵、可溶镍盐和葡萄糖，将重铬酸铵、偏钨酸铵、可溶镍盐和葡萄糖四种原料置于蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液； 2)将上述前驱体溶液置于干燥箱中，在60 120°C条件下干燥I飞h，得到前驱体混合 粉末； 3)将上述前驱体混合粉末置于管式炉中于惰性气体(Ar气)保护下在40(T500°C煅烧至少30min，得到各元素在分子级别上混合均匀的“氧化物一碳”混合物； 4)将上述“氧化物一碳”混合物放入真空碳管炉中，在真空保护气氛下，于750 1000°C温度下保温0. 5 2h进行还原、碳化，得到平均粒径〈100 nm的粉末； 5)将上述粉末用蒸馏水洗涤，再真空抽滤，循环3飞次；最后将抽滤后的粉末置于干燥箱中干燥，即得到纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末。 可溶镍盐为硝酸镍、氯化镍和硫酸镍中的ー种或任意两种或三种任意比例的混合物。所述第I)步得到的前驱体溶液中含有催化剂K2CO3，其含量为原料总重量的0. 5 5%。相比现有技术，本专利技术具有以下优点 I、在Cr3C2-Ni复合粉末体系中添加适量的WC，可有效抑制热喷涂时Cr3C2晶粒的异常长大，可以增强涂层的力学性能。2、本专利技术纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末，即可作为热喷涂粉末制备高温耐磨涂层，也可用于高性能Cr3C2基金属陶瓷制备所需的混合料粉末。3、本专利技术以重铬酸铵、偏钨酸铵、可溶镍盐、葡萄糖作为原料，来源丰富、价格低，节约成本。4、本专利技术同时从三个技术层面来降低反应温度和缩短反应时间，获取具有纳米粒径的复合粉末(I)采用前驱体原料实现反应物体系中各元素在分子级别上混合均匀，缩短化学反应中原子的迁移距离；(2)采用真空碳化降低反应产物中气体的分压，利于碳化反应进行；(3)添加K2CO3作为催化剂，加速反应进程。最终实现在750 1000°C条件下保温0. 5 2h制备纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末。5、本专利技术所制备的Cr3C2-WC-Ni复合粉末，其平均粒径〈100 nm，组元元素分布均匀，且杂质含量少。6、本专利技术エ艺简单、參数易控、成本低，操作方便，无需先获得Cr3C2粉末，再制备复合粉末，所有组分的还原、碳化和复合エ艺过程均通过一次碳化操作完成，所用设备为常规设备，适合エ业化生产。具体实施例方式本专利技术纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末所含组分及各组分的重量百分数为，Ni为10 40% ;余量为WC和Cr3C2，其中WC占WC和Cr3C2两者总重量的5 30% ;该复合粉末平均粒径〈100 nm。本纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末的制备方法为 1)本专利技术使用重铬酸铵、偏钨酸铵、可溶Ni盐和葡萄糖分别作为氧化铬、氧化钨、氧化镍和碳的前驱体原料，根据Cr3C2-WC-Ni复合粉末中Cr3C2、WC和Ni的量称量重铬酸铵、偏钨酸铵、可溶镍盐和葡萄糖，首先将上述原料置于蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液；在此过程中还特别添加了 K2CO3作为反应催化剂，其含量为上述原料总重量的0. 5^5% ;蒸馏水的量以确保四种原料和催化剂能够充分溶解即可； 2)将上述前驱体溶液置于鼓风干燥箱中，在60 120°C条件下干燥l_5h，得到前驱体混合粉末； 3)将上述前驱体混合粉末置于管式炉中于惰性气体(通常为Ar气)保护下在40(T500°C煅烧至少30min，得到各元素在分子级别上混合均匀的“氧化物一碳”混合物；“氧化物ー碳”混合物即氧化铬、氧化钨、氧化镍和碳的混合物； 4)将上述“氧化物一碳”混合物放入真空碳管炉中，在真空保护气氛下，于750 1000°C温度下保温0. 5 2h进行还原、碳化，得到平均粒径〈100 nm的粉末。5)将上述粉末用蒸馏水洗涤，再真空抽滤，循环3飞次；最后将抽滤后的粉末置于干燥箱中，在80-120°C条件下干燥2-3h，即得到纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末。可溶镍盐为硝酸镍、氯化镍和硫酸镍中的ー种或任意两种或三种任意比例的混合物。以下给出实施例以对本专利技术作进ー步详细说明。实施例I 按照Cr3C2 : WC : Ni为85. 5 :4. 5 10的质量比本文档来自技高网...
【技术保护点】
纳米Cr3C2？WC？Ni复合粉末，其特征在于：该复合粉末所含组分及各组分的重量百分数为，Ni为10～40％；余量为WC和Cr3C2，其中WC占WC和Cr3C2两者总重量的5~30％；该复合粉末平均粒径<100？nm。
【技术特征摘要】
1.纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末，其特征在于该复合粉末所含组分及各组分的重量百分数为，Ni为10 40%;余量为WC和Cr3C2，其中WC占WC和Cr3C2两者总重量的5 30% ;该复合粉末平均粒径〈100 nm。2.纳米Cr3C2-WC-Ni复合粉末的制备方法，其特征在于，其制备步骤为 1)根据Cr3C2-WC-Ni复合粉末中Cr3C2、WC和Ni的量称量重铬酸铵、偏钨酸铵、可溶镍盐和葡萄糖，将重铬酸铵、偏钨酸铵、可溶镍盐和葡萄糖四种原料置于蒸馏水中，并搅拌均匀制得前驱体溶液； 2)将上述前驱体溶液置于干燥箱中，在60 120°C条件下干燥I飞h，得到前驱体混合粉末； 3)将上述前驱体混合粉末置于管式炉中于惰性气体保护下在40(T50(TC煅烧至少30min...
【专利技术属性】
技术研发人员：金永中，罗宏，邓建国，曾宪光，叶发明，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：
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