本发明专利技术涉及一种聚丙烯微孔膜制备方法：包括以下步骤：步骤一、由单螺杆挤出机熔融塑化聚丙烯原料，由狭缝型口模挤出聚合物熔体片；步骤二、在口模出口处安装可调风速风槽，对聚合物熔体片进行可控冷却；步骤三、由控温流延辊牵引，牵引倍率5至40倍，并由收卷机收卷得到预制膜；步骤四、将预制膜放入沸腾的纯净水中进行退火处理5至30min；步骤五、将退火后预制膜在40至60℃烘箱中干燥1至2h；步骤六、退火后预制膜经拉伸及热固定后制得孔隙率为10%至40%的聚丙烯微孔膜。本发明专利技术退火处理温度易控制；制备的聚丙烯微孔膜沿拉伸方向和与横向拉伸性能差距较小；微孔膜孔隙率可通过改变冷拉伸速率进行调节。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚丙烯材料的制备方法，具体涉及一种，属于材料制备领域。
技术介绍
微孔膜是指具有孔径在10 μ m至O. 01 μ m微孔结构的预制膜，其广泛应用于电池隔膜，污水净化，医疗等领域。聚烯烃因为良好的抗化学腐蚀性，较好的力学性能以及较广泛的制备方法，是制备微孔膜的理想材料。制备聚烯烃微孔膜主要的方法分为两大类一种微孔膜制备方法为先将聚烯烃原料与有机溶剂混合流延制片，再通过溶剂萃取获得聚烯烃微孔膜。因为其过程溶剂参与，所以通常称为“湿法”。其特点为预制膜孔隙率较高，但其因为生产过程有溶剂参与因此有溶剂污染与回收困难等缺点，通常使用聚乙烯作为原料。另一种微孔膜制备方法为将流延制备的具有“硬弹性”的预制膜退火后，经冷拉伸和热拉伸制 备聚烯烃微孔膜，其制备过程无溶剂参与，通常称为“干法”，其特点为制备的预制膜力学性能具有各向异性，预制膜沿拉伸方向拉伸性能远高于横向，并且各方向热收缩率差别很大，其原料通常为聚丙烯或聚乙烯。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。通过聚合物熔体挤出，熔体片受特定的牵引及冷却条件后，形成具有取向捆束状球晶(如附图1、2所示)的晶体结构的预制膜，预制膜经沸腾的纯净水退火后，在设定温度下以不拉伸速率进行拉伸，可以得到具有不同孔隙率的聚丙烯微孔膜，制备的微孔膜孔隙率可通过改变冷拉伸速率进行调节。制备的聚丙烯微孔膜沿拉伸方向和与横向拉伸性能差距较小。制备的聚丙烯微孔膜孔隙率可通过改变冷拉伸速率进行调节。为实现以上的目的，本专利技术采用如下技术方案一种聚丙烯微孔膜的制备方法，包括如下步骤步骤一、由单螺杆挤出机熔融塑化聚丙烯原料，由狭缝型口模挤出聚合物熔体片;步骤二、在口模出口处安装可调风速风槽，对聚合物熔体片进行可控冷却；步骤三、由控温流延辊牵引，牵引倍率5至40倍，并由收卷机收卷得到预制膜，控温流延辊温度范围90至140°C ；步骤四、将预制膜放入沸腾的纯净水中进行退火处理5至30min ；步骤五、将退火后预制膜在40至60°C烘箱中干燥I至2h ;步骤六、退火后预制膜经拉伸及热固定后制得孔隙率为10%至40%的聚丙烯微孔膜，拉伸温度25至60°C，拉伸速度100至400mm/min，热固定温度90至140°C，热固定时间5 至 30mino更进一步的方案是所述的聚丙烯原料为通用等规聚丙烯，等规指数为95%至99%，分子量熔体流动速率为O. 5至10g/10min(230°C /2. 16kg)，重均分子量为500至lOOOkg/mol，分子量分散指数为2至10。更进一步的方案是步骤二中，通过调节风槽上下风扇的风速范围，通过调节风扇转数，控制口模出口处熔体片所受冷却风风速为O. I至lm/s，聚合物熔体片表面所受冷却风温度范围为20至40°C。更进一步的方案是所述的预制膜具有沿挤出方向取向的取向捆束状球晶。本专利技术具有以下优点(I)通过沸腾的纯净水对挤出后制备的预制膜进行退火处理温度易控制。(2)制备的预制膜具有特殊的取向捆束状球晶结构，制备的聚丙烯微孔膜沿拉伸方向和与横向拉伸性能差距较小。 (3)制备的微孔膜孔隙率可通过改变冷拉伸速率进行调节。附图说明图I为本专利技术制备的预制膜沿挤出方向(MD方向)形成的捆束状球晶示意图；图2为图I中圆圈部分的放大图；图3为本专利技术制备的微孔膜用扫描电子显微镜观察的孔结构示意图。具体实施例方式实施例一将单螺杆挤出机从机筒沿料斗到口模5段温度分别设定为170°C，200°C，230°C，240°C, 235°C,以40rpm的螺杆转速，由单螺杆挤出机熔融塑化聚丙烯原料(F401);聚合物熔体经狭缝型口模挤出成熔体片；在口模出口处安装可调风速风槽，对聚合物熔体片进行可控冷却，控制口模出口处熔体片所受冷却风风速为O. 5m/s，聚合物熔体片表面所受冷却风温度范围为25V ;熔体片由120°C的流延辊牵引，牵引倍率为30倍，并由收卷机收卷得到具有特殊晶体结构(取向捆束状球晶)预制膜；将预制膜放入沸腾的纯净水中进行退火处理30min ;将退火后预制膜在60°C烘箱中干燥Ih ;在25°C下以100mm/min的拉伸速率，将退火后的预制膜拉伸60%。保持夹持状态，在90°C下热固定lOmin，即得到了聚丙烯微孔膜。用万能试验机测微孔膜拉伸性能，结果如表I所示；并测定表征微孔膜的孔隙率，结果如表I所示；用扫描电子显微镜观察微孔膜的孔结构，结果如附图3(a)所示。实施例二将单螺杆挤出机从机筒沿料斗到口模5段温度分别设定为170°C，200°C，230°C，240°C, 235°C,以40rpm的螺杆转速，由单螺杆挤出机熔融塑化聚丙烯原料(F401);聚合物熔体经狭缝型口模挤出成熔体片；在口模出口处安装可调风速风槽，对聚合物熔体片进行可控冷却，控制口模出口处熔体片所受冷却风风速为0. lm/s，聚合物熔体片表面所受冷却风温度范围为20°C;熔体片由120°C的流延辊牵引，牵引倍率为30倍，并由收卷机收卷得到具有特殊晶体结构(取向捆束状球晶)预制膜；将预制膜放入沸腾的纯净水中进行退火处理30min ;将退火后预制膜在60°C烘箱中干燥Ih ;在25°C下以200mm/min的拉伸速率，将退火后的预制膜拉伸60%。保持夹持状态，在90°C下热固定lOmin，即得到了聚丙烯微孔膜。测试试样制备条件及性能测试方法均同实施例一，结果如表I与附图3 (b)所示。实施例三将单螺杆挤出机从机筒沿料斗到口模5段温度分别设定为170°C，200°C，230°C，240°C, 235°C,以40rpm的螺杆转速，由单螺杆挤出机熔融塑化聚丙烯原料(F401);聚合物熔体经狭缝型口模挤出成熔体片；在口模出口处安装可调风速风槽，对聚合物熔体片进行可控冷却，控制口模出口处熔体片所受冷却风风速为O. 5m/s，聚合物熔体片表面所受冷却风温度范围为25°C;熔体片由120°C的流延辊牵引，牵引倍率为30倍，并由收卷机收卷得到具有特殊晶体结构(取向捆束状球晶)预制膜；将预制膜放入沸腾的纯净水中进行退火处理30min ;将退火后预制膜在60°C烘箱中干燥Ih ;在251下以100mm/min的拉伸速率，将退火后的预制膜拉伸60%。保持夹持状态，在90°C下热固定lOmin，即得到了聚丙烯微孔膜。测试试样制备条件及性能测试方法均同实施例一，结果如表I与附图3 (C)所示。 实施例四 将单螺杆挤出机从机筒沿料斗到口模5段温度分别设定为170°C，200°C，230°C，240°C, 235°C,以40rpm的螺杆转速，由单螺杆挤出机熔融塑化聚丙烯原料(F401);聚合物熔体经狭缝型口模挤出成熔体片；在口模出口处安装可调风速风槽，对聚合物熔体片进行可控冷却，控制口模出口处熔体片所受冷却风风速为lm/s，聚合物熔体片表面所受冷却风温度范围为35°C;熔体片由120°C的流延辊牵引，牵引倍率为30倍，并由收卷机收卷得到具有特殊晶体结构(取向捆束状球晶)预制膜；将预制膜放入沸腾的纯净水中进行退火处理30min ;将退火后预制膜在60°C烘箱中干燥Ih ;在25°C下以100mm/min的拉伸速率，将退火后的预制膜拉伸60%。保持夹持状态，在90°C下热固定lOmin，即得到了聚丙烯微孔膜。测试试样制备条件及本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚丙烯微孔膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、由单螺杆挤出机熔融塑化聚丙烯原料，由狭缝型口模挤出聚合物熔体片；步骤二、在口模出口处安装可调风速风槽，对聚合物熔体片进行可控冷却；步骤三、由控温流延辊牵引，牵引倍率5至40倍，并由收卷机收卷得到预制膜，控温流延辊温度范围90至140℃；步骤四、将预制膜放入沸腾的纯净水中进行退火处理5至30min；步骤五、将退火后预制膜在40至60℃烘箱中干燥1至2h；步骤六、退火后预制膜经拉伸及热固定后制得孔隙率为10%至40%的聚丙烯微孔膜，拉伸温度25至60℃，拉伸速度100至400？mm/min，热固定温度90至140℃，热固定时间5至30min。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁治天，赵波，刘正英，颜婧，杨鸣波，
申请(专利权)人：成都芝田高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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