一种心宁片的制备方法技术

本发明专利技术提供一种心宁片的制备方法，由丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g作为原料药，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得阿魏酸含量有很大提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药制剂
，具体涉及。
技术介绍
心宁片记载于卫生部标准WS3-B-0233-90，由丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g作为原料药制成，能理气止痛，活血化瘀。用于冠心病，心绞痛。现有技术中，尚未有心宁片在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而采用打粉和水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影 响了本品在临床上应用。
技术实现思路
专利技术目的为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供。技术方案本专利技术的目的是通过如下的方案实现的，由丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g作为原料药制成，所述的方法由下列步骤组成取川芎、红花、降香，力口入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生药·π η，萃取时间150_180min，得超临界萃取物，备用；取丹参、槐花、三七、赤芍，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 3g。上述，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。上述,所述微波萃取功率500W,每次萃取6分钟。上述，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药· min,萃取时间160min。现有技术中，心宁片每片O. 3g，每次6-8片，一日3次，采用本专利技术制备成的心宁片每片O. 3g，每次仅需4片，一日服用3次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。试验一、不同方法制备的心宁片中阿魏酸含量的比较I、仪器及试药本专利技术心宁片按实施例3方法制备，使用1104g原料药，经提取制成1000片，每片重O. 3g。原心宁片，按部颁标准方法制备，使用1104g原料药，经提取制成1000片，每片重O. 3g。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平；阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所)。2、方法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按阿魏酸峰计算，应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取在60°C减压干燥4小时的阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本专利技术心宁片和原心宁片，研细，混匀，取lg，精密称定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超声处理10分钟，离心，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。3、结果 结果表明，本专利技术心宁片中阿魏酸的含量为3. 75mg/片；而原心宁片中阿魏酸的含量为I. 04mg/片，在服用量减少的情况下，阿魏酸含量有很大提高。上述研究表明，采用本专利技术制备的心宁片，有效成分含量高于部颁标准法制备的心宁片。具体实施例方式以下通过实施例形式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例I取丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g，将川弯、红花、降香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力15MPa，温度30°C，C02流量lml/g生药·π η，萃取时间150min，得超临界萃取物，备用；取丹参、槐花、三七、赤芍，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥,压片，制成1000片，每片重O. 3g。经检测，成品中阿魏酸的含量为3. 73mg/片。实施例2取丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g，将川弯、红花、降香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力30MPa，温度50°C，C02流量3ml/g生药·π η，萃取时间180min，得超临界萃取物，备用；取丹参、槐花、三七、赤芍，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥,压片，制成1000片，每片重O. 3g。经检测，成品中阿魏酸的含量为3. 97mg/片。实施例3取丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g，将川弯、红花、降香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力20MPa，温度40°C，C02流量2ml/g生药·π η，萃取时间160min，得超临界萃取物，备用；取丹参、槐花、三七、赤芍，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干 燥,压片，制成1000片，每片重O. 3g。经检测，成品中阿魏酸的含量为3. 75mg/片。权利要求1.，由丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取川芎、红花、降香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa,温度30-50 °C, CO2流量l_3ml/g生药· min,萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取丹参、槐花、三七、赤芍，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种心宁片的制备方法，由丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取川芎、红花、降香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4？6%，萃取压力15？30MPa，温度30？50℃，CO2流量1？3m1/g生药·min，萃取时间150？180min，得超临界萃取物，备用；取丹参、槐花、三七、赤芍，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400？600W，萃取2次，每次4？8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重0.3g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：南京正亮医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：