本发明专利技术公开了一种双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体及其合成方法。本发明专利技术采用可稳定存在且易于获得的基本化学原料4-氨基邻苯二甲腈取代4-氨基苯氧基-邻苯二甲腈合成制备一种新的双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体，合成获得的双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体具有相似及多项相同的物理、化学性质，使用方便；并且因新原料的使用，较大幅度地简化了合成步骤，使最终产品的生产成本降低和利用率大大提高，有利用工业化生产；本发明专利技术利用双端基邻苯二甲腈树脂优异的耐热稳定性和苯并噁嗪树脂优良的低温加工性能，从而制备出一种低温加工、高温使用的一种新型双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子合成材料领域，具体涉及一种双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂及其合成方法。
技术介绍
双邻苯二甲腈树脂是一类高性能热固性树脂，它是由双邻苯二甲腈单体在加热条件下通过腈基的加成聚合反应而成。双邻苯二甲腈聚合物具有优异的热稳定性和热氧稳定性，在温度高达371°C时机械性能长期保持稳定；温度达到450°C时仍不出现玻璃化转变或发生软化；同时，双邻苯二甲腈树脂聚合物的化学稳定性、阻燃性、防潮性也比较优异。由于其各项优异性能，很多学者参与到了双邻苯二甲腈树脂的研究与开发中，到现在为止已 有几十年的研究历史。虽然，双邻苯二甲腈树脂具有优异的应用性能，却存在起始加工温度高，加工温度窗窄等缺点。聚苯并噁嗪是一种通过开环聚合得到的热固性树脂，由于其网状结构与酚醛相似，又被称为新型酚醛树脂。苯并噁嗪是由酚类化合物、伯胺类化合物和甲醛经Mannich缩合反应制得。在加热和(或)催化剂的作用下，苯并噁嗪发生开环聚合，生成含氮的网状结构。苯并卩惡嗪最早是由Holly和Cope在1914年合成。1973年Schreiber第一次将苯并噁嗪用于酚醛材料的制备，结果表明其性能优于酚醛。Reiss进一步研究了苯并噁嗪的应用，并尝试了不同的催化体系。1990年以来，美国Case Western Reserve大学的Ishida教授对苯并噁嗪做了广泛而深入的研究，通过多种方法合成了一些列不同结构的单、双、多官能团的苯并噁嗪中间体，并对苯并噁嗪的热聚合反应动力学、固化过程中的体积膨胀效应、固化产物的氢键结构、热稳定性、阻燃性和介电性能等进行了研究。此外，日本、印度、西班牙、土耳其、台湾等多个国家和地区都开展了相关的研究工作。国内有四川大学、北京化工大学、武汉理工大学、北京航空材料研究院等众多高校和科研机构对苯并噁嗪进行了不同程度的研究工作。目前的苯并噁嗪树脂的加工温度低，可以在120-180°C的低温实现起始固化的成型加工，但其起始分解温度都低于350°C，大大限制了该类树脂的应用。中国专利技术专利CN200610021851. X公开了一种以4-氨基苯氧基-邻苯二甲腈单体为原料制备一种双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂的方法，该方法首先需要通过4-氨基苯酚和4-硝基邻苯二甲臆为原料合成4-氨基苯氧基-邻苯二甲臆，再由4-氨基苯氧基-邻苯二甲臆合成所需双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂，其过程复杂，原料来源困难，不利于工业化生产和成本控制，在现有双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂应用生产技术中需要一种更方便、简化有效的合成方法和更容易、方便的原料选择
技术实现思路
本专利技术改进现有技术的不足公开了。本专利技术要解决的第一个问题是提供一种新的双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体；本专利技术要解决的第二个问题是提供一种利用更方便获得的原料合成上述双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体的方法。本专利技术通过以下技术方案实现一种双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体，具有式I结构，式I权利要求1.一种双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体，其特征是具有式I结构， 或2.一种制备权利要求I所述的双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体的方法，其特征是包括如下步骤 a.按摩尔比为I:2 4的分别将芳香族二元酚、4-氨基邻苯二甲腈、多聚甲醛加入装有回流和搅拌器的反应容器中，再加入芳香族二元酚摩尔数10-15倍的1，4_ 二氧六环做溶剂，和I，4-二氧六环体积1/10的甲苯做脱水剂，在60 —10CTC下加热回流3_8h ； b.待上述反应溶液冷却至室温后，加入体积为反应液总体积2-4倍的水沉淀，得到树脂粗产物； c.用水洗涤树脂粗产物2-5次后，将树脂产物放入真空烘箱中，在70-100°C下抽真空干燥5-8h，即得所述双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂。3.根据权利要求2所述的双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体的方法，其特征是所述芳香族二元酚为双酚A、联苯二酚、4，4-二羟基二苯砜、4，4-二羟基二苯甲酮、对苯二酚、间苯二酚、4，4- 二羟基二苯甲烷中的一种或多种。全文摘要本专利技术公开了。本专利技术采用可稳定存在且易于获得的基本化学原料4-氨基邻苯二甲腈取代4-氨基苯氧基-邻苯二甲腈合成制备一种新的双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体，合成获得的双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体具有相似及多项相同的物理、化学性质，使用方便；并且因新原料的使用，较大幅度地简化了合成步骤，使最终产品的生产成本降低和利用率大大提高，有利用工业化生产；本专利技术利用双端基邻苯二甲腈树脂优异的耐热稳定性和苯并噁嗪树脂优良的低温加工性能，从而制备出一种低温加工、高温使用的一种新型双端基邻苯二甲腈-苯并噁嗪树脂中间体。文档编号C07D498/04GK102816127SQ20121029639公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月20日 优先权日2012年8月20日专利技术者陈荣义, 刘钢, 吴斌, 刘孝波, 罗一男, 金睿 申请人:成都德美精英化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双端基邻苯二甲腈？苯并噁嗪树脂中间体，其特征是：具有式Ⅰ结构，式Ⅰ其中Ar为：中的一种。FDA00002033034600011.jpg,FDA00002033034600012.jpg,FDA00002033034600013.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣义，刘钢，吴斌，刘孝波，罗一男，金睿，
申请(专利权)人：成都德美精英化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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