【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氨基取代邻苯二腈的合成方法。氨基是一种很强的供电子基团,并且易于形成酸性离子型化合物,因此氨基取代的酞菁是一类非常有前景的化合物。邻苯二腈是制备酞菁的重要中间体,因而制备氨基取代的邻苯二腈非常重要。4-氨基邻苯二腈(如式I所示)和3-氨基邻苯二腈(如式II所示)是邻苯二腈的典型代表,目前通常是用高压下催化氢化的方法制取。但是这种方法存在着以下几方面的问题首先,由于氨基取代的芳香族化合物易于氧化,不适合长期保存,因此最好现制现用,但在很多情况下往往不具备用高压釜进行生产的条件,所以很难做到现用现制,目前我国这类化合物大多是从国外进口的。其次,用高压催化氢化的方法生产4-氨基邻苯二腈和3-氨基邻苯二腈工艺复杂,生产成本高,使该类产品的价格居高不下。 一种制备氨基取代邻苯二腈的方法,是以氯化亚锡为还原剂,加入欲被氨基取代的位置上是硝基的邻苯二腈,在65-75℃条件下进行反应得到产物。所述氯化亚锡为二水合氯化亚锡。所述二水合氯化亚锡溶于无水乙醇溶液中。在上述过程中,所述反应体系呈均相溶液后,冷却,与碎冰混合,逐步加入饱和碳酸氢钠溶液,至pH=7-8,得到沉淀粗产物。所述得到的粗产物用乙酸乙酯提取,得到产物。所述产物用柱层析纯化。用本专利技术的方法得到的代表性产物是4-氨基邻苯二腈和3-氨基邻苯二腈。用本专利技术的方法可以在常压条件下较方便地制备氨基取代邻苯二腈,避免使用高压装置,生产方法简单,生产成本低,并可以做到随用随制。用本专利技术的方法生产氨基取代邻苯二腈,不用制取催化剂,还原剂采用易于得到的氯化亚锡,与高压催化氢化的生产方法相比,生产 ...
【技术保护点】
一种制备氨基取代邻苯二腈的方法,是以氯化亚锡为还原剂,加入欲被氨基取代的位置上是硝基的邻苯二腈,在65-75℃条件下进行反应得到产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张复实,宋争林,唐应武,赵福群,
申请(专利权)人:清华大学,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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