本发明专利技术公开了一种应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，该方法步骤为：（1）用萤石标准样品与粘结剂压制成一组有适当CaF2梯度含量的标准样品压片；（2）将待测样品与粘结剂压制成待测样品压片；（3）利用X荧光光谱仪分析标准样品压片，分析完毕后通过增强吸收及谱线重叠干扰的扣除后，得到线性回归分析曲线；然后选用该工作曲线进行待测样品压片的测定，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出萤石多种组分的含量；（4）上述将标准样品压片和待测样品压片的压制方法为：萤石标准样品和待测萤石样品分别与粘结剂混合均匀后研磨，然后过300目筛，最后压片机中分别压成片样。本方法快速准确，降低了检验成本，大大提高了检验效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种测定萤石中组分含量的方法，尤其是一种应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法。
技术介绍
萤石又称氟石，在钢铁エ业中主要用于高炉或转炉炼钢中造渣，萤石是ー种典型的硅酸盐矿物，其主要成分是氟化钙、ニ氧化硅及少量的碳酸盐、磷酸盐。评价其质量指标的重要依据是氟化钙、ニ氧化硅等组分的含量。目前，测定萤石中各组分一般采用化学法和荧光法，化学法分析操作烦琐，其中氟化钙含量的測定，要经过两次过滤，大约需要六个小吋。荧光法多采用熔融制样，例如《岩矿测试》2007年10月发行的第26卷第5期419-420页《X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙》。采用X荧光熔融法存在样品制备周期长，分析操作不易掌握的缺点
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供ー种分析速度快、操作简便的应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法。为解决上述技术问题，本专利技术的方法步骤为 (1)用萤石标准样品与粘结剂压制成一组有适当CaF2梯度含量的标准样品压片； (2)将待测样品与粘结剂压制成待测样品压片； (3)利用X荧光光谱仪分析标准样品压片，分析完毕后通过增强吸收及谱线重叠干扰的扣除后，得到线性回归分析曲线；然后选用该工作曲线进行待测样品压片的測定，根据分析谱线強度与浓度的对应关系，计算出萤石多种组分的含量； (4)上述将标准样品压片和待测样品压片的压制方法为萤石标准样品和待测萤石样品分别与粘结剂混合均匀后研磨，然后过300目筛，最后压片机中分别压成片样。本专利技术所述步骤(4)中，所述压片机压カ15MPa、稳压时间15s。所述标准样品和待测样品分别与粘结剂按照质量比1:4 1:7混合，所述粘结剂为碳酸锂、四硼酸锂、偏硼酸锂和/或淀粉。所述标准样品和待测样品最好分别与粘结剂按照质量比1:5混合，粘结剂最好为四硼酸锂和偏硼酸锂按重量比67:33的混合粘结剂。标准样品和待测样品分别与粘结剂最好在振动磨中研磨60s。本专利技术所述步骤(3)中，利用X荧光光谱仪分析时，钙、氟、硅、磷、硫、鉄、钾和钠八种元素的分析谱线、晶体、探測器、谱峰2 0角度及測量时间分别为铝Ca-Ka、LiFU PC、113.118°、20s ;氟 F-Ka、RX25、PC、75. 952。、40s ;硅 Si_Ka、PET、PC、109. 036 ° ,20s ；磷 P-Ka、Ge、PC、141. 078 °、60s ；硫 S_Ka、Ge、PC、110. 712 °、20s ；铁 Fe_Ka、LiFU SC、57.500。、10s ;钾 K-Ka、LiFl、PC、136. 686。、20s ;钠 Na_Ka、RX 25、PC、47. 030。、60s ;设定分析条件光管电压50KV、电流60mA，滤光片无，衰减器无。本专利技术所述步骤(I)中先选用5种萤石标准样品分别与粘结剂压制成标准样品压片，选用的萤石标准样品中CaF2的质量百分数分别为94.813%、92. 475%,65. 733%、76. 709%,93. 185% ;再将萤石标准样品中CaF2含量为65. 733%和93. 185%两种萤石标准样品按重量比1:1混合成质量百分数为79. 459%的混合标准样品，然后与粘结剂压制成标准样品压片；从而得到一组有适当CaF2梯度含量的标准样品压片。采用上述技术方案所产生的有益效果在干本方法在充分考虑荧光法分析优势的基础上，对样品制备和分析仪器等进行了创新。粉末压片法产生的颗粒效应通过采取过300目筛子，添加粘结剂并充分搅拌混匀等措施得到很好解決。本专利技术对X荧光测定氟化钙采用测氟元素出现轻元素难于測定、荧光产额低的问题，本方法通过提高电压强度、降低稀释比、利用专用RXX25晶体等措施使氟元素谱线强度低问题得到很好解決。本方法解决了萤石中CaF2含量測定无法采用粉末压片法和通过测定F元素換算CaF2的难题，能够快速准确测定萤石中多种组分的含量，方法快速准确，不仅简化了 X荧光光谱法测定萤石的繁杂手续，降低检验成本，而且大大提高了检验效率，可以让生产厂及时 掌握萤石主要化学成分，从而更好的控制生产エ艺。本方法充分利用现有仪器设备，配以简洁便利的压片技术即可实现，具有操作简便、易于掌握、准确性和再现性良好的特点。通过大量实验数据验证，本专利技术能够满足生产エ艺和分析法误差要求，尤其是分析时间得到有效缩短，操作简便，易于掌握，分析精密度和准确性能够满足生产、科研需要。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进ー步详细的说明。本应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法是利用波长色散X荧光光谱仪进行測定，具体步骤如下所述 I、选出强度和信背比均较高的谱线作为分析曲线，钙、氟、硅、磷、硫、鉄、钾和钠八种元素的分析谱线、晶体、探測器、谱峰20角度及測量时间分别为铝Ca-Ka LiFl PC113.118。20s、氟 F-Ka RX25 PC 75.952° 40s、硅 Si-Ka PET PC 109.036。20s、磷P-KaGe PC 141.078。60s、硫 S-Ka Ge PC 110.712。20s、铁 Fe-Ka LiFl SC 57.500。10s、钾K-Ka LiFl PC 136.686° 20s、钠 Na-Ka RX25 PC 47. 030° 60s，设定分析条件光管电压50KV、电流60mA,滤光片无,衰减器无。2、制备ー组有适当CaF2梯度含量的标准样品压片和待测样品压片，最好采用下述方法制备标准样品压片先选用5种萤石标准样品分别与粘结剂压制成标准样品压片，选用的萤石标准样品中CaF2的质量百分数分别为94. 813%、92. 475%,65. 733%,76. 709%、93. 185%，萤石标准样品中CaF2含量是由萤石标准证书中F含量按照CaF2%=2. 053 X F%换算而得；再将萤石标准样品中CaF2含量为65. 733%和93. 185%两种萤石标准样品按重量比1:1混合成含量适中的质量百分数为79. 459%的混合标准样品，其混匀手段为准确按比例称量后于多普勒混匀仪中充分混合，然后与粘结剂压制成标准样品压片；从而得到ー组有适当CaF2梯度含量的标准样品压片。由于萤石中成分単一，颗粒间粘结性差，直接压制很难得到強度理想的样片(样品压片)，因此需采用适当的粘结剂以得到强度达到要求的分析样品。本方法中压制样品常用的粘结剂有碳酸锂、四硼酸锂、偏硼酸锂、淀粉。淀粉在实践过程中发现了如下问题由于淀粉的吸湿性较强，若不对其进行烘干，所得样片的含水量较大；而本方法所用的理学PrimusII荧光光谱仪需对进样ロ单独抽真空，样片中水分较多时，抽真空会出现困难，会导致进样时间长甚至无法进样；而若对淀粉进行烘干，其粘结性会大大降低，与试样混合后压制后可能出现裂纹或无法压制成样片。而以碳酸锂做粘结剂虽然可得到较为强度理想的样片但分析碳元素有干扰，四硼酸锂、偏硼酸锂中锂、氧等元素与萤石中各待测组分间无谱线重叠，吸收增强效应亦不显著；因此，四硼酸锂、偏硼酸锂为较佳的粘结剂，本方法所使用的粘结剂最好为四硼酸锂+偏硼酸锂的混合物(质量比67:33)。为确定样品与粘结剂的最佳混合比例，按照不同的混合比压制了一系列样片，对其強度进行观察可见，四硼酸锂、偏硼本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种应用X荧光粉末压片法测定萤石中组分含量的方法，其特征在于，该方法步骤为：（1）用萤石标准样品与粘结剂压制成一组有适当CaF2梯度含量的标准样品压片；（2）将待测样品与粘结剂压制成待测样品压片；（3）利用X荧光光谱仪分析标准样品压片，分析完毕后通过增强吸收及谱线重叠干扰的扣除后，得到线性回归分析曲线；然后选用该工作曲线进行待测样品压片的测定，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出萤石多种组分的含量；（4）上述将标准样品压片和待测样品压片的压制方法为：萤石标准样品和待测萤石样品分别与粘结剂混合均匀后研磨，然后过300目筛，最后压片机中分别压成片样。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马爱方，冯士娟，郑连杰，左丽峰，陈剑，刘宾，商英，黄泽林，马永昌，周冀锋，刘志宏，赵超，高小飞，
申请(专利权)人：河北钢铁股份有限公司邯郸分公司，
类型：发明
国别省市：
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