一种高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层及复合工艺，所述的高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层，它主要由如下组份和重量百分配比组成：45～65％的Mo粉，11～18％的Mn粉，7～15％的SiO2粉，0.2～2.5％的CaO，5～15％的75％氧化铝瓷粉，0-5％的TiO2，10-17％的Al2O3；所述的复合工艺是：将上述原料按金属化层的组份配比进行称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨96小时以上，然后烘干、过筛制成金属化粉备用；将上述制备好的金属化粉，加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷方法覆盖在清洁好的高纯氧化铝陶瓷的表面上；覆盖有金属化粉的高纯氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结，氢气露点在20±10℃范围内，烧结温度1430～1510℃，烧结保温时间30～70min；烧结好的产品经镀镍并镍化后即为本发明专利技术所述的高纯氧化铝陶瓷表面金属化产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种高纯氧化铝(刚玉)陶瓷的表面高强度气密性金属化层及复合工艺。
技术介绍
含量99%以上的高纯氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、电绝缘性好、高频损耗小、导热系数大且真空气密性好等优点，在航空、航天、电力、电子等行业中高真空器件上得到广泛应用。目前针对含量99%以上的氧化铝陶瓷的金属化工艺均存在抗拉强度值较低，平均值一般都在60-100MPa范围内，使用在静止状态或真空度要求不高的场合，完全可以满足使用要求，但使用高纯氧化铝陶瓷的器件一般都具有高真空、高可靠性等特点，很多场 合还受到循环载荷的影响，金属化层抗拉强度最小值要求大于llOMPa，所以现有技术生产的高纯氧化铝金属化产品远远不能满足高精尖设备的使用要求，大型关键设备上使用的高纯氧化铝金属化产品都必须从日本、美国等国家进口。
技术实现思路
使高纯氧化铝可与金属材料进行钎焊。本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种主要适用于用不同工艺生产的高纯氧化(99%以上)氧化铝陶瓷的表面金属化层及复合工艺；使得99%以上高纯氧化铝陶瓷的金属化层强度高、气密性好，完全满足高真空器件的使用要求；使高纯氧化铝可与金属材料进行钎焊。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层，它主要由如下组份和重量百分配比组成45 65%的Mo粉，11 18%的Mn粉，7 15% 的 SiO2 粉，O. 2 2. 5% 的 Ca0，5 15% 的 75%氧化铝瓷粉，0-5% 的 TiO2, 5-17% 的Al2O3，上述组份配比以构成100%为准。本专利技术所述的Mo粉粒度彡2. 5um,粒径为O. 5 2. Oum的颗粒占Mo粉总重量的80 90Wt%，Mo粉粒度较小有利于Mo粉与玻璃相充分润湿，同时提高金属化层的抗拉强度和气密性。本专利技术所述的Mn (锰)粉纯度彡99. 5fft%,锰在金属化过程中首先氧化形成MnO，是玻璃相的主要改性成份，使玻璃相与Mo颗粒表面有良好的浸润性，同时促进金属化层与陶瓷基体之间的原子扩散；本专利技术所述的SiO2粉杂质含量彡O. Ifft%, SiO2是形成玻璃相的主要成份；本专利技术所述的TiO2粉杂质含量彡O. Ifft% ；本专利技术所述的75%氧化铝瓷粉(简写为75%瓷粉)成份为(重量百分比)73 79%的 Al2O3,11 17%的 SiO2,1 5%的 BaO,O. 5 4%的 CaO,O. 5 2. 5%的 MgO。一种如上所述高纯氧化铝陶瓷表面金属化层的复合工艺是将上述原料按金属化层的组份配比进行称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨96小时以上，然后烘干、过筛制成金属化粉备用；将上述制备好的金属化粉，加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷方法覆盖在清洁好的高纯氧化铝陶瓷的表面上；覆盖有金属化粉的高纯氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结，氢气露点在20±10°C范围内，烧结温度1430 1510°C，烧结保温时间30 70min ；烧结好的产品经镀镍并镍化后即为本专利技术所述的高纯氧化铝陶瓷表面金属化产品O本专利技术所述的金属化层的配方适用于不同工艺方法生产的高纯(99% )氧化铝陶瓷，如热压注法、冷等静压法、粉浆浇注法等工艺方法制造的高纯(99%)氧化铝陶瓷，对陶 瓷的适用性强；本专利技术所述的金属化层配方进行金属化层生产，工艺制度控制容易，产品质量稳定、可靠；采用本专利技术所述的金属化层配方和工艺制造的陶瓷金属化产品，金属化层均匀、致密，与陶瓷的结合强度高且一致性好，用Φ3可伐合金棒三点式测抗拉强度，其平均抗拉强度值彡130MPa,漏气率彡I X KT11Pa. m3/s,金属化层厚度在18 45um，镍层厚度在2. 5 lOum，完全满足电真空行业对陶瓷金属化产品的要求；用本专利技术所述的金属化层配方和工艺制造陶瓷金属化产品，与高温金属化相比金属化层强度σ b提高60 %，制造成本可降低20 %，成品率可提高10 %，具有良好的社会效益和经济效益。本专利技术使得高纯(99% )氧化铝陶瓷金属化层强度高、气密性好，完全满足高真空器件的使用要求。具体实施例方式下面对本专利技术作详细的介绍本专利技术所述的高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层，它主要由如下组份和重量百分配比组成45 65%的Mo粉，11 18%的Mn粉，7 15%的SiO2 粉，O. 2 2. 5% 的 CaO, 5 15% 的 75% 氧化铝瓷粉，0-5% 的 TiO2, 5-17% 的 Al2O3,上述组份配比以构成100%为准。所述的Mo粉粒度彡2. 5um,粒径为O. 5 2. Oum的颗粒占Mo粉总重量的80 90fft%,Mo粉粒度较小有利于Mo粉与玻璃相充分润湿，同时提高金属化层的抗拉强度和气密性。本专利技术所述的Mn (锰)粉纯度彡99. 5fft%,锰在金属化过程中首先氧化形成MnO，是玻璃相的主要改性成份，使玻璃相与Mo颗粒表面有良好的浸润性，同时促进金属化层与陶瓷基体之间的原子扩散；本专利技术所述的SiO2粉杂质含量彡O. Ifft%, SiO2是形成玻璃相的主要成份；所述的TiO2粉杂质含量彡O. Ifft % ；本专利技术所述的75%氧化铝瓷粉(简写为75%瓷粉)成份为(重量百分比)73 79%的 Al2O3,11 17%的 SiO2,1 5%的 BaO,O. 5 4%的 CaO,O. 5 2. 5%的 MgO。一种如上所述高纯氧化铝陶瓷表面金属化层的复合工艺是将上述原料按金属化层的组份配比进行称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨96小时以上，然后烘干、过筛制成金属化粉备用；将上述制备好的金属化粉，加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷方法覆盖在清洁好的高纯氧化铝陶瓷的表面上；覆盖 有金属化粉的高纯氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结，氢气露点在20±10°C范围内，烧结温度1430 1510°C，烧结保温时间30 70min ；烧结好的产品经镀镍并镍化后即为本专利技术所述的高纯氧化铝陶瓷表面金属化产品O本专利技术的具体实施例可以在上述组份配比的范围进行任意组合，并不受以下具体实施例的限制，通过具体数值的替换可以成为任一具体实施例。实施例本专利技术的工艺流程如下各粉料按重量配比混合球磨一烘干过筛一加粘结剂搅拌—丝网印刷在99%氧化铝陶瓷表面上(湿膜厚度在30-100um左右)一在气氛保护下中温金属化烧结一镀镍并镍化一金属化产品性能测试。通过实施例详细说明如下各选用的粉料分别按下表比例称量，置于刚玉瓷球磨罐中，用无水乙醇或醋酸丁酯等有机溶剂作介质，用玛瑙球或刚玉瓷球作磨球，球磨96小时以上，取出后置于搪瓷盘中烘干，过280目筛。金属层组份和重量百分配比包括如下五种，从而至少构成五个实施例I、45% 的 Mo 粉，18% 的 Mn 粉，10. 8% 的 SiO2 粉，I. 2% 的 CaO，15% 的 75%氧化铝瓷粉，5%的1102，5%的六1203。2、50% 的 Mo 粉，11 % 的 Mn 粉，13% 的 SiO2 粉，2. 5% 的 CaO，5% 的 75%氧化铝瓷粉，I. 5% 的 TiO2,17% 的 Al2O3153、55% 的 Mo 粉，14. 3 % 的 Mn 粉，15% 的 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层，其特征在于它主要由如下组份和重量百分配比组成：45～65％的Mo粉，11～18％的Mn粉，7～15％的SiO2粉，0.2～2.5％的CaO，5～15％的75％氧化铝瓷粉，0？5％的TiO2，10？17％的Al2O3。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陶应啟，郭宽红，陆凌杰，
申请(专利权)人：浙江亚通金属陶瓷有限公司，浙江省冶金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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