一种辛酸铑的制备方法技术

一种辛酸铑的制备方法，包括下述步骤：将氯铑酸钠加入到过量的pH值在4.5-7.0之间的辛酸－辛酸钠缓冲水溶液中，加热到80-100℃，反应2-5h，冷却，中和，过滤，洗涤，真空干燥后得到辛酸铑翠绿色晶体。本发明专利技术用氯铑酸钠代替氯化铑作为铑源，反应速度快，产率高（＞95%），纯度高（＞99%），便于放大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于均相铑催化剂合成
，具体涉及。
技术介绍
辛酸铑C32H6tlO8Rh2是近年来开发的一种贵金属有机化合物催化剂，与其他羧酸铑一样，辛酸铑也是二价的双核铑配合物，通常称为铑的二聚物。辛酸铑主要应用之一是用于碳青霉烯类抗生素产品合成过程中的均相催化剂。碳青霉烯类抗生素是青霉素的取代产品，其疗效是青霉素的200倍。辛酸铑的主要制备方法有1)醋酸铑一辛酸配体交换法(J PhysChem, 1986, 90:5502-5503; Inorg Chem, 1996, 35, 3643-3658 ；CN101353301A) ；2)氯化铑一辛酸直接法(CN101891606A)。方法I从氯化铑出发，先制备醋酸铑，然后配体交换制备辛酸·铑，虽然后一步收率超过90%，但是醋酸铑的收率只有75%，因此总收率低，而且步骤多，耗时较长；CN101353301A所述方法中用到了众多有毒的有机溶剂。方法2亦是从氯化铑出发，虽然解决了反应时间长的问题，但是氯化铑的提纯制备亦是非常繁琐的。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耗时较短，操作简单，成本较低的辛酸铑的制备新方法。本专利技术采取的技术方案，包括下述步骤将氯铑酸钠加入到过量的PH值在4. 5-7. 0之间的辛酸一辛酸钠缓冲水溶液中，加热到80-100°C，反应2-5h，冷却，中和，过滤，洗涤，真空干燥后得到辛酸铑翠绿色晶体。所述辛酸一辛酸钠缓冲水溶液中正辛酸的摩尔质量是氯铑酸钠摩尔质量的2-6倍。所述加热温度优选95°C -IOO0C。采用氢氧化钠或氢氧化钾碱液中和PH值至9-14，所述碱液浓度为10%-50%。所述真空干燥温度80-100°C，真空度-0. 02至-0. 05MPa,干燥后含水量< 0. 1%本专利技术直接采用中温氯化得到的氯铑酸钠为铑源，采用直接法与辛酸-辛酸钠缓冲水溶液反应制备辛酸铑，反应速度快，产率高(> 95%)，纯度高(> 99%)，便于放大生产。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例I :在500ml反应瓶中常温下加入纯水200ml，加入正辛酸57mmol，用NaOH调节Ph至6得到辛酸-辛酸钠缓冲水溶液。继续在反应瓶中加入氯铑酸钠19mmol，用油浴升温至100°C，回流保温反应3小时。然后降至室温，滴加22%Na0H溶液调节pH至13。抽滤，用去离子水洗涤得到辛酸铑。于100°C，-0. 05MPa下对得到的辛酸铑真空干燥至含水小于0. 1%。得到7. 02g辛酸铑翠绿色晶体，收率97. 3%。实施例2 :在50L反应瓶中常温下加入纯水20L，加入正辛酸7. 6mol，用NaOH调节Ph至5. 5得到辛酸-辛酸钠缓冲水溶液。继续在反应瓶中加入氯铑酸钠I. 9mol，用油浴升温至90°C，回流保温反应3. 5小时。然后降至室温，滴加22%NaOH溶液调节pH至12。抽滤，用去离子水洗涤得到辛酸铑。于90°C，-0. 04MPa下对得到的辛酸铑真空干燥至含水小于0. 1%。得到712g翠绿色晶体，收率98. 87%。·权利要求1.，其特征在于所述方法包括下述步骤将氯铑酸钠加入到过量的PH值在4. 5-7. O之间的辛酸一辛酸钠缓冲水溶液中，加热到80-100°C，反应2_5h，冷却，中和，过滤，洗涤，真空干燥后得到辛酸铑翠绿色晶体。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述辛酸一辛酸钠缓冲水溶液中正辛酸的摩尔质量是氯错酸钠摩尔质量的2-6倍。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述加热温度优选95°C-100°C。4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于采用氢氧化钠或氢氧化钾碱液中和PH值至9-14，所述碱液浓度为10% -50%。5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述真空干燥温度80-10(TC，真空度-O. 02至-O. 05MPa,干燥后含水量< O. I %。全文摘要，包括下述步骤将氯铑酸钠加入到过量的pH值在4.5-7.0之间的辛酸－辛酸钠缓冲水溶液中，加热到80-100℃，反应2-5h，冷却，中和，过滤，洗涤，真空干燥后得到辛酸铑翠绿色晶体。本专利技术用氯铑酸钠代替氯化铑作为铑源，反应速度快，产率高(＞95%)，纯度高(＞99%)，便于放大生产。文档编号C07C51/41GK102786406SQ20121027968公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月8日 优先权日2012年8月8日专利技术者秦磊, 蔡万煜 申请人:陕西瑞科新材料股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辛酸铑的制备方法，其特征在于所述方法包括下述步骤：将氯铑酸钠加入到过量的PH值在4.5？7.0之间的辛酸－辛酸钠缓冲水溶液中，加热到80？100℃，反应2？5h，冷却，中和，过滤，洗涤，真空干燥后得到辛酸铑翠绿色晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡万煜，秦磊，
申请(专利权)人：陕西瑞科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：