一种热膨胀性微球及减少其中残余单体的方法技术

本发明专利技术提供了一种热膨胀性微球及减少其中残余单体的方法。所述方法包括在悬浮聚合法制备热膨胀性微球过程中补加残余单体引发剂的再引发步骤，所述残余单体引发剂是氧化还原引发体系。本发明专利技术提供的一种热膨胀性微球，其制备方法包括以下步骤：水相制备、油相制备、悬浮聚合和减少残余单体。本发明专利技术提供的技术方案实现了在低温条件下快速减少残余单体量，生产工序简单，消耗低，处理时间短，可以同时有效的减少热膨胀性微球中及悬浮反应介质中残余单体含量。采用这种方法制备的热膨胀性微球，残余单体少，污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
热膨胀性微球一般通过悬浮聚合方法制备。悬浮聚合通过将包括发泡剂和聚合单体的可聚合化合物分散至不相容液体如水中而形成壳。壳以包裹内发泡剂的薄层形式形成。在悬浮聚合工艺中，发泡剂和包括可聚合单体的可聚合化合物通过连续搅拌或添加诸如氢氧化镁或胶体二氧化硅等稳定剂而保持悬浮状态。经过悬浮聚合，聚合物能够形成球形。在此类微球中，发泡剂通常是沸点温度不高于热塑性聚合物壳软化温度的液体。一旦加热，发泡剂蒸发而增加内压，与此同时，壳体软化，从而导致该微球显著的膨胀。膨胀开始时的温度被称为Tmij，而达到最大膨胀时的温度被称为T最大。热膨胀性微球以各种形式，例如以干燥的自由流动颗粒，水性浆料或者部分脱水的湿饼的形式销售。各种热膨胀性微球的制备方法在US3615972、US3945956、EP486080、US5536756、US6235800、US6235394 和 US6509384 等专利中已被披露。但是根据以上方法制得的微球体含有未反应的单体，含量大于lOOOppm。残余的单体一般是有毒有害的，例如丙烯腈，因此，需将其中残余单体量控制在50ppm以下。US41478本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种减少热膨胀性微球中残余单体的方法，其特征在于其包括在悬浮聚合法制备热膨胀性微球过程中补加残余单体引发剂的再引发步骤，所述残余单体引发剂是氧化还原引发体系。

【技术特征摘要】
1.一种减少热膨胀性微球中残余单体的方法，其特征在于其包括在悬浮聚合法制备热膨胀性微球过程中补加残余单体引发剂的再引发步骤，所述残余单体引发剂是氧化还原引发体系。2.根据权利要求I所述一种减少热膨胀性微球中残余单体的方法，其特征在于所述再引发步骤包括在聚合反应进行1(Γ15小时，反应体系中加入残余单体引发剂，若10小时内补加，由于聚合反应时间不够，会引起热膨胀性微球发泡性能差，在2(T50°C条件下继续反应2 8小时。3.根据权利要求I所述一种减少热膨胀性微球中残余单体的方法，其特征在于所述氧化还原引发体系包括氧化剂和还原剂，所述氧化剂为过氧化氢、过氧酸盐和碱金属过氧化物中的一种或一种以上，还原剂包括亚硫酸及其盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐、甲醛次硫酸氢盐、焦亚硫酸碱金属盐和焦亚硫酸氢盐中的一种或一种以上。4.根据权利要求3所述一种减少热膨胀性微球中残余单体的方法，其特征在于所述氧化剂的用量为悬浮聚合单体重量的O. 0Γ5. 0%。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙伟贤，
申请(专利权)人：西能化工科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：