The present invention belongs to the field of high performance carbon material, and mainly relates to a preparation method of graphitized hollow carbon microsphere. Hollow carbon microspheres were prepared by mixing, carbonization and pickling process by using low price asphalt and additives as raw materials. The invention has the advantages of simple process, low cost and easy industrialization; the preparation of hollow carbon microspheres with good spherical porous structure, less structural defects, uniform particle size, shell thickness, low preparation cost.
【技术实现步骤摘要】
一种石墨化空心炭微球的制备方法
本专利技术属于碳素材料领域,具体涉及一种石墨化空心炭微球的制备方法。
技术介绍
炭微球是由多层石墨片环绕构成的具有类富勒烯笼状结构的球形炭材料,直径在0.3~3μm,具有独特的结构和优异的物理、化学性能。其中,空心炭微球是一种具有空腔结构的球状炭材料,具有低密度、轻质、高比表面积、化学稳定性和热稳定性高、本征阻尼性能好的特点,并且拥有良好的生物相容性、良好的隔热性能、优异的电导特性等。这些优异的特性使得它在生物、医药、超级电容器、隔热材料、催化等领域具有很好的应用前景。利用其在结构和性能上优良的可塑性,空心炭微球可用于微波吸收、吸声降噪、压电转换、光子晶体、低介电隔热和宇航工业的抗紫外辐射等领域。利用其大的比表面积,空心炭微球可用于催化剂载体、超级电容器电极材料、锂离子电池负极材料、燃料电池等领域。虽然空心炭微球具有良好的性能和广泛的应用前景,但制备大量、纯净、球形度好、粒径均匀、石墨化程度高、壳层均匀的空心炭微球较困难,所以研究工作大部分集中在合成方法的探索。目前,常用的制备空心炭微球的方法有水/溶剂热法、化学气相沉积法、模板法、自组装法、金属还原法、超临界法和冲击法等。然而,上述方法,或多或少的存在工艺复杂、成本高、环境污染、制品缺陷多且难以批量化生产的问题,限制了空心炭微球的应用和推广。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足,提供一种石墨化空心炭微球的制备方法。该方法工艺简单、成本低,产业化推广容易,所制备空心炭微球具有良好的球状多孔结构、结构缺陷少,粒径均匀、壳层厚度均匀、石墨化程度高。为了实现上述专利技 ...
【技术保护点】
一种石墨化空心炭微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)原料的混合:将沥青、添加剂和溶剂混合后,在25℃~180℃搅拌1~5h,然后蒸馏出溶剂,置于40~100℃真空烘箱中干燥1~12h;所述的添加剂为二茂铁、乙醇铁、正丙醇铁、异丙醇铁、正丁醇铁、柠檬酸镁、乙酸镁、甲醇钙、乙醇钙、丙醇钙、丁醇钙、甲醇锌、乙醇锌、丙醇锌或丁醇锌中的一种;(2)低温炭化:将步骤(1)干燥后的原料放入氮气或者氩气气氛炉中,然后以1℃/min~50℃/min的升温速率升温至500℃~1300℃后,保温0.1 h~10 h,冷却至室温取出;(3)酸洗:将步骤(2)所得炭化产物置于0.05mol/L~6 mol/L酸液中搅拌1~5h,然后用去离子水充分洗涤至中性,放入真空烘箱中进行干燥,即得石墨化空心炭微球。
【技术特征摘要】
1.一种石墨化空心炭微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)原料的混合:将沥青、添加剂和溶剂混合后,在25℃~180℃搅拌1~5h,然后蒸馏出溶剂,置于40~100℃真空烘箱中干燥1~12h;所述的添加剂为二茂铁、乙醇铁、正丙醇铁、异丙醇铁、正丁醇铁、柠檬酸镁、乙酸镁、甲醇钙、乙醇钙、丙醇钙、丁醇钙、甲醇锌、乙醇锌、丙醇锌或丁醇锌中的一种;(2)低温炭化:将步骤(1)干燥后的原料放入氮气或者氩气气氛炉中,然后以1℃/min~50℃/min的升温速率升温至500℃~1300℃后,保温0.1h~10h,冷却至室温取出;(3)酸洗:将步骤(2)所得炭化产物置于0.05mol/L~6mol/L酸液中搅拌1~5h,然后用去离子水充分洗涤至中性,放入真空烘箱中进行干燥,即得石墨化空心炭微球。2.根据权利要求1所述的石墨化空心炭微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中沥青与添加剂的质量比为100:1~100:100。3.根据权利要求1所述的石墨化空心炭微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中搅拌的温度为90℃~180℃。4.根据权利要求1所述的石墨化空心炭微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所采用的沥青为煤沥青、石油沥青、渣油沥青、植物沥青、合成沥青或中...
【专利技术属性】
技术研发人员:林起浪,黄振华,罗诗渊,张夏兰,
申请(专利权)人:福州大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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