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一种以煤焦油为原料制备精蒽的方法技术

技术编号:7913470 阅读:252 留言:0更新日期:2012-10-24 23:02
本发明专利技术涉及一种以煤焦油为原料制备精蒽的方法,属于煤焦油化工技术领域。本发明专利技术将脱水处理的煤焦油常压蒸馏,切取300~360℃之间的馏分,冷冻结晶得到蒽咔混合物,再化学分离得到半精蒽,在升华重结晶得到精蒽。本发明专利技术将溶剂与结晶法相结合,制备精蒽的同时也可以得到咔唑,溶剂使用量少,产品收率高,滤液可循环使用,对环境的污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于煤焦油化工

技术介绍
煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤 气中的产物之一,主要由多环芳香族化合物组成,烷基芳烃含量较少,高沸点组分较多,热稳定性好。包含的化合物已被鉴定的达500余种,约占煤焦油总量的55%。从煤焦油制得的粗蒽中含蒽量25% 40%,含咔唑10% 18%。精蒽和咔唑的提取方法主要有溶剂洗涤法(郭朋辉,郝娟娟.煤焦油中蒽、菲、咔唑分离技术进展.河北化工,2008,31 (11) 17-20.)和蒸馏与结晶相结合(朱富斌,陈光明.从蒽油中提取精蒽和精咔唑的新工艺.燃料与化工,2003,34 (6) :321-323.)的精制法两大类;目前国内生产精蒽和咔唑均采用溶剂洗涤法,尽管所用溶剂有所不同,但其原理基本相同,只能从粗蒽中回收蒽,咔唑等则随残油排出,还存在产品收率低和溶剂使用量大等环境污染问题。溶剂法一般需要两种溶剂,且存在易燃、易爆和挥发性大等问题,有的溶剂还有毒性,给安全生产和环境保护带来一定困难。即使对于目前使用的蒸馏与结晶相结合的精制法,虽能从粗蒽中提取蒽和咔唑两种产品,但仍存在产品收率低和环境污染严重等缺点。对于蒸馏-结晶法,结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以煤焦油为原料制备精蒽的方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、脱水处理后的煤焦油常压蒸馏,切取300~360℃之间的馏分;步骤二、将步骤一切取到的馏分冷却至室温,再于0~10℃静置结晶,得到蒽咔混合物;步骤三、向步骤二得到的蒽咔混合物中加入溶剂与蒽咔混合物等质量的钾盐,一起装入接有分水器的反应器中,搅拌并加热,加热回流分水,至几乎无水分出为止。停止加热和搅拌,冷却至室温,过滤,得到的滤液为粗蒽溶液,滤饼为咔唑盐;步骤四、将步骤三得到的粗蒽溶液常压蒸馏,至几乎无液体蒸出为止。得到的未蒸出的固体为半精蒽,蒸出的液体为溶剂可循环使用;步骤五、将步骤四得到的半精蒽重结晶得到精蒽,其中,重结晶的溶...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:韩钊武
申请(专利权)人:韩钊武
类型:发明
国别省市:

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