一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法，它包括以下步骤：1）以纳米级氧化镁粉体为原料，压成型得到氧化镁陶瓷坯体；2）以金属镍粉和铝粉为原料制成燃烧反应混合物料，再将氧化镁陶瓷坯体用该物料均匀包裹并压制成型；3）将步骤2）所得坯体置于模具中，用细砂填充坯体与模具之间的间隙；4）通过对连接模具和坯体的钨丝圈接入大电流以引发燃烧反应，发出的热量所形成的温度场使氧化镁陶瓷坯体升温至1600-1900K，150-180t的外加机械压力在温度达到峰值时施加并保持60-120s，冷却后得到高致密度氧化镁纳米陶瓷。本发明专利技术工艺过程简单、合成效率高、成本低，且产品纳米氧化镁陶瓷具有高致密度，晶粒生长幅度被有效控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于结构陶瓷材料合成与制备

技术介绍
氧化镁晶体属于立方晶系氯化钠结构，熔点高达3150K。高纯氧化镁陶瓷材料具有优异的电绝缘性，光透过性和导热性。在高温条件下，氧化镁陶瓷展现出良好的化学稳定性，即可在惰性或氧化性气氛条件下保持稳定工作至2700K，因而被广泛应用于矿物和原子能工业的冶炼坩埚材料。此外，氧化镁还因为其宽禁带特性而被运用于电子束蒸发的靶材及电子器件的介电保护材料。因此，高致密度氧化镁陶瓷具有广泛的应用前景，在工业生产中将发挥越来越重要的作用。目前，国内外关于高致密度氧化镁陶瓷的制备和性能研究已有许多报道。以光透过性能为例，氧化镁陶瓷在红外和紫外-可见波段的光透过性能被证明随其晶粒尺寸的减小而升高，并在晶粒尺寸为纳米级时达到现有的最高水平。因此，制备细晶及纳米陶瓷是氧化镁陶瓷的应用的重要发展方向。现有的氧化镁陶瓷致密化的方法以高温烧结技术为基础，但普通烧结方法中产品的高温致密化过程通常会伴随严重的晶粒生长现象。为克服此缺点，烧结助剂和快速加压烧结技术得到了广泛的研究和快速的发展，然而，现有的制备和烧结技术还存在明显的缺陷。一方面，烧结助剂的添加虽然能有效减小氧化镁陶瓷产品的晶粒尺寸，却也导致产品纯度的降低及性能的下降；另一方面，新型的快速加压烧结技术如放电等离子烧结法等，仍然受升温速率和加压模式的限制而难以控制晶粒生长现象，而且这些方法对设备条件有很高要求，能耗和生产成本较高，难以满足工业化生产的需要。综上所述，现有的制备致密氧化镁陶瓷的方法存在合成效率低、设备条件要求高、能耗和生产成本较高的缺点，且更重要的是高温致密化过程中的晶粒生长现象难以控制，影响了氧化镁陶瓷的性能及应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的问题，提供，制备的氧化镁陶瓷致密度高，而且在其实现完全致密化同时晶粒生长幅度被有效控制。本专利技术为了解决上述技术问题，所采取的技术方案是 ，其特征在于它包括如下步骤 1)将氧化镁粉体依次经过轴向加压和压力为200-250MPa的冷等静压处理，成型得到相对致密度为50-60%的氧化镁陶瓷坯体； 2)将金属镍粉和铝粉按照摩尔比I:(1-3)配料作为燃烧反应所采用的化学反应体系，并按照反应体系中镍和铝的总物质的量添加10-36mol. %的碳化钛粉作为反应稀释剂以调控燃烧反应温度，得到混合粉体；然后将混合粉体进行球料质量比为(5-8) : I的球磨混合8-12h，再经过4-6h的干燥处理，得到提供高温热源的燃烧反应混合物； 3)将步骤I)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆，随后经轴向加压成型，置于钢制模具之中，将燃烧反应块体(即将氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接，模具腔体内间隙由细砂填充；然后将燃烧反应块体表面涂覆10_20g引燃剂，引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比I: (1-3)混合而成； 4 )对步骤3 )所述钨丝圈通电后放热弓I发燃烧反应，氧化镁陶瓷坯体(包覆在燃烧反应块体中)的升温速率为1300-1600K/min，当温度升 至1600-1900K时，施加150_180t的外加压力并保持60-120S，压力撤去后氧化镁陶瓷坯体自然冷却至室温，脱模即可得到相对致密度为97-99%的纳米氧化镁陶瓷。按上述方案，步骤I)所述的氧化镁纯度大于99. 9wt. %，平均粒径为40_50nm，其中非氧化物杂质含量低于500ppm。按上述方案，步骤2)所述镍粉纯度大于99. 2wt. %，平均粒径为10-20 U m,含氧量低于 0. 4wt. %。按上述方案，步骤2)所述铝粉纯度大于99. Owt. %，平均粒径为10-15 iim，含氧量低于 I. Owt. %。按上述方案，步骤2)所述碳化钛粉纯度大于99. 5wt.%，平均粒径为5-10iim，含氧量低于0. 3wt. %。按上述方案，步骤2)所述球磨方法为干法球磨，球磨介质为玛瑙球。按上述方案，步骤2)所述干燥过程在真空干燥箱内进行，处理温度为323-333K。按上述方案，步骤3)所述的钛粉纯度大于99. 5wt.%，平均粒径为10-15 iim，其中含氧量低于0. 2wt. %。按上述方案，步骤3)所述的碳粉纯度大于99. Owt. %，平均粒径为3-5 iim，其中含氧量低于0. Iwt. %。按上述方案，步骤3)所述的钛粉和碳粉混合物由钛粉和碳粉经球料比为5: I、时间为8-12h的干法球磨混合而成。本专利技术的原理是以金属镍和铝组成燃烧反应体系为氧化镁陶瓷坯体提供高温环境，结合外加的机械压力，制备出高致密度且包括晶粒尺寸在内的结构特征可控的氧化镁纳米陶瓷。制备过程中燃烧反应提供的高温为氧化镁陶瓷的物质传输提供了必要条件，进而促进了压力主导的致密化过程；而氧化镁陶瓷坯体的高升温速率和短保温时间共同有效地抑制了自身的晶粒生长，也同时提高了制备效率。本专利技术的有益效果是 1、本专利技术制备的氧化镁陶瓷产品具有高致密度和可控的结构，相对致密度达97-99%，且其实现完全致密化同时晶粒生长幅度被有效控制； 2、本专利技术采用的燃烧反应加热方法具有超快的升温和冷却速率，对抑制纳米陶瓷在高温烧结过程中的晶粒生长现象有明显效果； 3、本专利技术采用的快速加压方式有助于在较低温度下快速提升陶瓷的致密度； 4、本专利技术以金属镍和铝组成燃烧反应体系为氧化镁陶瓷坯体提供高温环境，结合外加的机械压力，所需的设备条件和工艺过程简单，合成效率高，时间和能耗成本均较低，适宜于大规模的工业化生产； 5、本专利技术制备的氧化镁陶瓷过程中没有添加烧结助剂，产品纯度高。附图说明图I为本专利技术及各实施例中制备设备和工作状态的示意图。图2为本专利技术及各实施例中所采用氧化镁陶瓷原料粉体的 微观结构图(FE-SEi^U试图)。图3为实施例I中所制备的高致密氧化镁纳米陶瓷块体的微观结构图(FE-SEM测试图)。图4为实施例7中所制备的高致密氧化镁纳米陶瓷块体的微观结构图(FE-SEM测试图)。图5为实施例8中所制备的高致密氧化镁纳米陶瓷块体的微观结构图(FE-SEM测试图)。图6为实施例1-8中所采用的氧化镁陶瓷原料粉体和经致密化处理的氧化镁纳米陶瓷块体的物相分析图(XRD测试图)。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合附图、实施例进一步阐明本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。下面实施例1-8所采用的氧化镁粉体的纯度大于99. 9wt. %，粒径为30_80nm，非氧化物杂质含量低于500ppm ;金属镍粉纯度大于99. Owt. %，平均粒径为10-20 U m，其中含氧量低于0. 4wt. % ;金属铝粉纯度大于99. Owt. %，平均粒径为10-15 u m，其中含氧量低于0. 8wt. % ;金属钛粉纯度大于99. 5wt. %，平均粒径为10-15 u m，其中含氧量低于0. 2wt. % ;碳粉纯度大于99. Owt. %，平均粒径为3-5 u m，其中含氧量低于0. Iwt. %。实施例I : 1)称取氧化镁粉体5g，依次经过轴向加压和压力为200MPa的冷等静压处理，成型得到相对致密度为55%的氧化镁陶瓷坯体； 2)称取镍本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法，其特征在于它包括如下步骤：1）将氧化镁粉体依次经过轴向加压和压力为200？250MPa的冷等静压处理，成型得到相对致密度为50？60%的氧化镁陶瓷坯体；2）将金属镍粉和铝粉按照摩尔比1:（1？3）配料作为燃烧反应所采用的化学反应体系，并按照反应体系中镍和铝的总物质的量添加10？36mol.%的碳化钛粉作为反应稀释剂，得到混合粉体；然后将混合粉体进行球料质量比为（5？8）:1的球磨混合8？12h，再经过4？6h的干燥处理，得到提供高温热源的燃烧反应混合物；3）将步骤1）所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2）制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆，随后经轴向加压成型，置于钢制模具之中，将燃烧反应块体（即将氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后经加压成型得到的块体）与模具电极由钨丝圈连接，模具腔体内间隙由细砂填充；然后将燃烧反应块体表面涂覆10？20g引燃剂，引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:（1？3）混合而成；？？？4）对步骤3）所述钨丝圈通电后放热引发燃烧反应，氧化镁陶瓷坯体（包覆在燃烧反应块体中）的升温速率为1300？1600K/min，当温度升至1600？1900K时，施加150？180t的外加压力并保持60？120s，压力撤去后氧化镁陶瓷坯体自然冷却至室温，脱模即可得到相对致密度为97？99%的纳米氧化镁陶瓷。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：傅正义，刘江昊，王为民，王皓，王玉成，张金咏，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：