一种纯化紫金牛酮A的方法技术

本发明专利技术提供了一种纯化紫金牛酮A的方法。方法是以紫金牛的根皮经过超临界萃取得紫金牛提取物，再用高速逆流色谱法对紫金牛提取物进行分离，即得紫金牛酮A。本方法具有高效、快速的优势，适合制备高纯度的紫金牛酮A。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纯化紫金牛酮A的方法，特别是涉及ー种利用高速逆流色谱法制备紫金牛酮A的方法。
技术介绍
紫金牛酮A为苯醌类化合物，分子式C22H34O3，分子量346. 51，黄色针晶(こ醇-水1:4),mp. 39. 5-41. 5°C。紫金牛酮A具有抗哮喘作用，此外其对5-脂氧化酶具有抑制作用，10 μ M时，其抑制率为81%。紫金牛ClrtZi1Sia japonica (Thunb) Blume)为紫金牛科小灌木或亚灌木植物,近蔓生，具匍匐生根的根茎。常见于海拔约1200米以下的山间林下或竹林下，荫湿的地方。全 株及根供药用，治肺結核、咯血、咳嗽、慢性气管炎效果很好；亦治跌打风湿、黄胆肝炎、睾丸炎、白带、闭经、尿路感染等症，为我国民间常用的中草药，也是常见的花卉。现有纯化紫金牛酮A方法多采用固体填充柱色谱方法。如“细罗伞和龙须菜的化学成分研究”，该文献采用MIC柱结合凝胶柱的方法提纯紫金牛酮A，该种纯化紫金牛酮A的方法具有收率低、制备量较小、制备周期长、溶剂用量大等不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效、快速纯化紫金牛酮A的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下 取紫金牛的根皮经过超临界萃取得紫金牛提取物，再用高速逆流色谱法对紫金牛提取物进行分离，即得紫金牛酮A。所述高速逆流色谱法分离步骤为取正己烷、こ酸こ酷、こ醇、水，按比例5-9:3-8:4-7:2混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以800-1000rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为l_3ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分。本专利技术的优势在于方法采用高速逆流色谱法纯化紫金牛酮A，制备周期短，溶剂用量少，样品在纯化过程中不损失，并且可以得到高纯度产品。下面将结合具体实施方式进ー步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式 实施例I: 取Ikg紫金牛的根皮粉碎，采用超临界CO2萃取得到提取物。取正己烷、こ酸こ酷、こ醇、水，按比例5:3:4:2混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以SOOrpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为3ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分，流分回收试剂，低温干燥得紫金牛酮A，经高效液相检测含量98. 1%。实施例2: 取Ikg紫金牛的根皮粉碎，采用超临界CO2萃取得到提取物。取正己烷、こ酸こ酷、こ醇、水，按比例9:8:7:2混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以IOOOrpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为lml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分，流分回收试剂，低温干燥得紫金牛酮A，经高效液相检测含量98. 5%。实施例3: 取IOkg紫金牛的根皮粉碎，采用超临界CO2萃取得到提取物。取正己烷、こ酸こ酷、こ醇、水，按比例7:5:5:2混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以900rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为2ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分，流分回收试剂，低温干燥得紫金牛酮A，经高 效液相检测含量98. 4%。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯化紫金牛酮A的方法，其特征在于取紫金牛的根皮经过超临界萃取得紫金牛提取物，再用高速逆流色谱法对紫金牛提取物进行分离，即得紫金牛酮A。2.根据权利要求I所述纯化紫金牛酮A的方法，其特征在于所述高速逆流色谱法分离步骤为取正己烷、こ酸こ酷、こ醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：