【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种3-溴-I-甲基吡咯烷的合成エ艺技术改进,属医药,化工
技术介绍
3-溴-I-甲基吡咯烷是ー种无色液体,是重要的医药中间原料。现有3_溴-I-甲基卩比咯烧的合成エ艺,是米用以3_轻基-I-甲基卩比咯烧为原料, 与氢溴酸反应,得到3-溴-I-甲基吡咯烷,然后经酸处理再こ醚反提取后,未能得到目标产物。鉴于此,有必要对现有技术进行改进,以克服其存在的不足。
技术实现思路
针对现有技术不足,本专利技术在以3-羟基-I-甲基吡咯烷为原料的前提下,尝试了两条线路后,最終确定了本专利的エ艺线路。尝试线路是,3-羟基-I-甲基吡咯烷在氢溴酸在常压和闷罐中进行反应都未能得到目标产物,后改用三溴化磷在苯中回流,后又鉴于苯的毒性较强,改用正己烷进行反应终得到目标产物。克服原有的苛刻条件,并降低的实验的危险性。本专利技术所述3-溴-I-甲基吡咯烷的合成方法,是采用改进的3-羟基-I-甲基吡咯烷与活性更好的三溴化磷反应并在常温下挥发掉萃取用的有机溶剂得到3-溴-I-甲基吡咯烷。上述3-溴-I-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于所述改进的活性更好的三溴化磷与原料反应。上述3-溴-I-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于3_羟基-I-甲基吡咯烷在常压下与三溴化磷反应。无需较为复杂的实验室条件。上述3-溴-I-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于所述3-溴-I-甲基吡咯烷的合成方法制得在IOOml单ロ瓶中加入3-羟基-I-甲基吡咯烷(5 g),正己烷(50ml)冰浴冷却lOmin,在冷却下加入三溴化磷(16. 9 g),升温至回流2 h。冷却。加入25%的KOH中和至pH ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.3-溴-I-甲基吡咯烷的合成方法,是采用原料3-羟基-I-甲基吡咯烷溶于正己烷后再低温下加三溴化磷再回流后冷却,碱化萃取,再酸化萃取保留水相,对水相碱化再次萃取风干即可得到3-溴-I-甲基吡咯。2.如权利要求所述3-溴-I-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于所述新的初始原料,是指以3-羟基-I-甲基吡咯烷为原料。3.如权利要求所述3-溴-I-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于所述采用经优化并降低反应条件苛刻的线路,其中优化是指以廉价、较安全的正己...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐余冬,丁炬平,张仁延,余强,
申请(专利权)人:盛世泰科生物医药技术苏州有限公司,
类型:发明
国别省市:
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