本发明专利技术公开了一种高杂质磷矿制备磷酸二铵和缓释肥的方法，其特点是该方法采用湿法磷酸工艺萃取高杂质磷矿，所萃取的高杂质磷酸直接用碱性物中和，控制体系的中和度为0.05～0.7，温度为60～130℃，反应时间10～120分钟；反应后过滤，滤渣用来生产缓释肥或掺混肥或其它缓释肥的原料或包裹材料，滤液浓缩，控制浓缩液的P2O5浓度为36～45％；浓缩液采用碱性物继续中和，控制溶液的中和度为1.3～1.6，中和后的料浆按照传统法磷酸二铵工艺生产磷酸氢二铵。该技术节省了高杂质磷矿的前期浮选工序，提高了磷资源的利用率；对磷矿的适用性强，只要适当调整中和度，就能生产出质量优良的磷酸二铵产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于磷铵肥料的制备 领域。
技术介绍
我国优质磷矿所占比例低，以2005年的数据计算仅为6. 4%，高杂质低品位磷矿 占66.2%。随着我国“十一五”磷化工行业的快速发展，目前优质磷矿所剩无几，而高杂 质磷矿只能采用浮选的方法来提高质量，否则我国1100万吨磷酸二铵产品质量将无法达 到18-46-0的标准。磷矿选矿的收率一般为80 90%，磷损失严重，尾矿量也大，不利于 资源的综合利用。目前还没有一种有效的技术直接利用高杂质磷矿，尤其是利用高杂质磷 矿来生产满足GB10205-2009中传统法磷酸二铵优等品指标的磷酸二铵技术。中国专利 ZL200610021182. 6公开了 “采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵(DAP)的方法及二次氨化反应 器”。该专利采用两次氨化来生产DAP，一次氨化的中和度为0. 5 1. 0，把该酸性料浆浓缩 到含水13 20% ;二次氨化及制备DAP都是采用传统DAP工艺进行生产。其目的是采用 料浆浓缩来节约蒸汽，但在实施上的不足是1、磷酸一次氨化所生成的杂质全部在料浆中，使用原料为高杂质磷矿时，当料浆 含水量为13 30%时，会形成粘稠状的物料，浓缩换热器的传热系数急剧下降，浓缩效率 降低，同时料浆无法输送；2、使用高杂质磷矿生产DAP时，该工艺无法解决产品不合格的问题。例如当磷矿 中的P205/Mg0(重量比)低于20时，DAP质量达不到GB10205-2009中传统法磷酸二铵优等 品的指标。申请号为200810048758. 7的专利公开了一种“料浆浓缩法联产磷酸二铵和磷酸 一铵的工艺”。该技术与ZL 200610021182. 6 —样也采用两次氨化。一次氨化中和度为 1. 0 1. 15，氨化后沉降分离，下部稠浆与中和料浆一起浓缩后用来生产磷酸一铵；清液浓 缩后二次氨化生产磷酸二铵。该技术有以下缺点1、对于高杂质磷矿，该技术所生产的磷酸一铵质量要符合GB10205-2009中料浆 法磷酸一铵合格品的要求，必须有大量的磷酸中和料浆配料才行，也就是说，磷酸一铵的产 量要远远大于磷酸二铵产品，其主产品为磷酸一铵时，生产装置才能正常运行。2、与专利ZL 200610021182. 6 —样，当一次氨化的中和度达到1. 0 1. 15后，磷 铵在溶液中的溶解度急剧下降，加上联产磷酸二铵进入该料浆中的高杂质稠浆，使得磷酸 一铵浓缩难以进行；3、二次氨化(中和度在1. 4 1. 8)后，采用喷浆干燥造粒机干燥得到磷酸二铵产 品，该工艺会有大量的氨逸出，造成尾气回收困难，同时在工程装置中所生产的产品也难以 达到GB10205-2009中传统法磷酸二铵优等品的指标
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供一种高杂质磷矿制备磷酸二铵和缓 释肥的方法。其特点是直接利用高杂质磷矿来生产、制备符合GB10205-2009中传统法磷酸 二铵优等品指标的磷酸二铵和缓释肥。众所周知，传统法磷酸二铵生产工艺是把稀磷酸(P205小于30% )浓缩到46 50%，然后与氨中和，控制中和度为1. 5左右，在氨化造粒机中造粒，滚筒干燥即得磷酸二 铵产品。随着我国磷矿的贫化和其中杂质含量升高，按照传统工艺所生产的磷酸二铵很难 符合国家标准。如果磷矿中含有较高的镁(P205/Mg0小于20)，由于镁通常都是以碳酸盐的 形式存在于磷矿中，在湿法磷酸生产过程中几乎全部进入湿法磷酸中，用这样的湿法磷酸 生产磷酸二铵时，产品达不到18-46-0的指标。本专利技术的目的由以下技术措施实现、其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量 份数。高杂质磷矿制备磷酸二铵和缓释肥的方法包括以下步骤(1)采用湿法磷酸工艺萃取高杂质磷矿，所萃取得到的高杂质磷酸直接用碱性物 中和，控制体系的中和度为0. 05 0. 7，于温度60 130°C反应10 120min ；(2)将上述反应物过滤，滤饼经过造粒直接用作缓释肥或生产掺混肥或其它缓释 肥的原料或包裹材料；(3)将上述反应物过滤，滤液浓缩，控制浓缩液的P205浓度为36 45% ;浓缩液 用碱性物继续中和，控制溶液的中和度为1. 3 1. 6，中和后的料浆按照传统法生产磷酸二铵。湿法磷酸工艺为二水法工艺、半水法工艺、半水_ 二水法工艺或二水_半水法工艺 中的任一种。碱性物为液氨、气氨、氨水、碳酸铵、碳酸氢氨、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸 钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钙和石灰中的至少一种。滤液经过进一步净化生产高档次的全水溶性的磷酸一铵或磷酸二铵肥料。为了获得符合国标的磷酸氢二铵，根据所用磷矿中杂质含量的不同，碱性物中和 磷酸时，调节体系的中和度以满足产品质量的要求；性能测试采用GB/T 1871. 1-1995 测试 P205 的含量。采用GB/T 1871. 2-1995 测试 Fe203 的含量。采用GB/T 1871. 3-1995 测试 A1203 的含量。采用GB/T 1871. 5-1995 测试 MgO 的含量。采用GB/T 10209-2008 测试 N 的含量。本专利技术具有如下优点本专利技术与现有技术相比，可以直接利用高杂质低品位磷矿生产符合GB10205-2009 传统法磷酸二铵优等品指标的磷酸二铵产品；该技术不但节省高杂质磷矿的前期浮选工 序，提高磷资源的利用率，还降低了浮选工程装置的投资；同时对磷矿的适用性极强，根据 所用磷矿中杂质含量的不同，只要适当调整中和度，就能生产质量优秀的DAP产品。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对 本专利技术进行进一步说明，但不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员 可以根据上述本专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1称取含P205 27. 3%, R203 3.6%, MgO 2. 21 % 的三份磷矿粉各 1000g，第一份与 3000g水调浆，缓慢滴加浓度为93%硫酸800g，反应完毕后，过滤，按照三次逆流洗涤，洗涤 用水量为600ml。洗涤水全部返回萃取系统，即与第二份磷矿粉调浆，同时缓慢滴加浓度 为93 %硫酸800g，反应完毕后，过滤，按照三次逆流洗涤，洗涤用水量为600ml。洗涤水全 部返回萃取系统，即与第三份磷矿粉调浆，同时缓慢滴加浓度为93%硫酸800g，反应完毕 后，过滤，按照三次逆流洗涤，洗涤用水量为600ml。萃取三次即得含杂质高的磷酸。萃取 温度控制在80°C，每次反应时间为3. Oh,即按照传统的二水法萃取磷酸的工艺，萃取出含 P20523. 0%, MgOl. 82%, R2031. 56%的磷酸溶液3110g。把磷酸置于3500升不锈钢316L的 中和器中，搅拌下，通氨气，控制中和度为0. 3，反应时间30min，温度控制在95°C，真空过 滤，滤饼为缓释肥，滤饼干重为112. 06g，含P205 38. 3%, N6. 2% ;得到滤液2996. 6g，其中 含P205 22.4%,此滤液作为制备磷酸二铵的原料；把上述滤液浓缩，浓缩液中P205为40%， 浓缩液置于反应器中，搅拌下用气氨将液体的中和度调整到1. 95，冷却后，用无水乙醇充分 洗涤，过滤，真空低温干燥，所得磷酸二铵产品重1416. lg，其中含P本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高杂质磷矿制备磷酸ニ铵和缓释肥的方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (1)采用湿法磷酸エ艺萃取高杂质磷矿，所萃取得到的高杂质磷酸直接用碱性物中和，控制体系的中和度为O. 05 O. 7，于温度60 130°C反应10 120min ； (2)将上述反应物过滤，滤饼经过造粒直接用做缓释肥或生产掺混肥或其它缓释肥的原料或包裹材料； (3)将上述反应物过滤，滤液浓缩，控制浓缩液的P2O5浓度为36 45%;浓缩液用碱性物继续中和，控制溶液的中和度为I. 3 I. 6，中和后的料浆按照...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志业，杨林，钟本和，王辛龙，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：
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